Mercury determination in fish muscle by plasma-mediated vapor generation for atomic absorption spectrometry after microwave-induced combustion - Souza, Vinícius Picoloto de (2025)
Este trabalho buscou desenvolver um método para a determinação de Hg usando quantidades minímas de reagentes e, devido ao emprego de um método de digestão de alta eficiência, sendo praticamente livre de interferências. Amostras de músculo de peixe foram decompostas por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) e posteriormente foi feita a determinação de Hg por geração de vapor mediada por plasma (PMVG) com um dispositivo de desgarga em barreira dielétrica tubular (DBD) acoplado à espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS). Os parâmetros operacionais otimizados da etapa de PMVG no reator DBD foram os seguintes: 70 mL min-1 de Ar como gás de descarga, distância do eletrodo de 20 mm, tensão primária de 60 V e um volume de injeção de 50 μL de amostra digerida. O efeito da concentração de HNO3 na eficiência do PMVG foi estudado e não foram observadas diferenças na intensidade do sinal para a concentrações de HNO3 até 0,1 mol L-1 , enquanto uma diminuição do sinal de 25% e 40% foi observada quando a concentração de ácido variou entre 1 e 5 mol L-1 , respectivamente. A avaliação da exatidão do método proposto foi feita pela análise de um material de referência certificado e por ensaios de adição de padrão de Hg na amostra analisadas. Ao usar uma massa de 500 mg de amostra e 6 mL de HNO3 0,5 mol L-1 como solução absorvedora na MIC, foi observado uma concordância de 97%. O limite de detecção obtido foi de 0,16 μg g-1 Hg (160 pg Hg absoluto). Uma comparação dos resultados da determinação de Hg no CRM por PMVG-AAS e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado de geração de vapor frio foi feita e mostrou-se sem diferenças significativas nos resultados. Por fim, foi desenvolvido um sistema de introdução de amostras eficiente, de baixo custo, e baixo volume de consumo de reagentes para a determinação de Hg por AAS.