Development of methods for Mg, Sr and Pb isotopic analysis of crude oil by MC-ICP-MS - Henn, Alessandra Schneider (2021)
Neste trabalho, foi feita a determinação das razões isotópicas de Mg, Sr e Pb em petróleo por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado e multi-coletor (MC-ICP-MS). Dois métodos de preparo de amostra foram avaliados: (i) digestão por via úmida assistida por micro-ondas com cavidade de digestão pressurizada (MAWD-PDC) e (ii) solubilização de sólidos inorgânicos após a norma ASTM D4807. Usando a MAWD-PDC, até 0,5 g de petróleo foram eficientemente digeridos usando apenas 6 mL de HNO3 14,4 mol L-1 (75 min, temperatura de até 250 ° C). A MAWD-PDC mostrou ser um método de preparo de amostras adequado para a subsequente determinação da concentração e das razões isotópicas de Mg, Sr e Pb. Por outro lado, o método baseado na ASTM não requer nenhum equipamento sofisticado ou o uso de solventes halogenados. Com este método, até 10 g de petróleo podem ser dissolvidos em tolueno e filtrados através de uma membrana de nylon. Elementos presentes na forma de sólidos inorgânicos, como Mg e Sr, são retidos nessa membrana e podem ser facilmente recuperados em água. No entanto, Pb não foi recuperado usando esse método, possivelmente porque ele está presente no petróleo na forma de complexos orgânicos que não ficam retidos na membrana. Quatro procedimentos de isolamento usando cromatografia em coluna foram avaliados para o isolamento de Mg, Sr e Pb da matriz do petróleo. Para o Mg, o isolamento foi realizado usando a resina de troca catiônica AG 50W-X8. O isolamento de Sr e Pb foi feito utilizando um protocolo de isolamento sequencial com base no uso da resina Sr-spec. Ambos os protocolos de isolamento foram caracterizados por rendimentos quantitativos e remoção de elementos da matriz. Não foi observada diferença estatística significativa entre os resultados para as razões isotópicas de Mg e Sr obtidos usando ambos os métodos de preparo de amostra (MAWD-PDC e solubilização). Assim, os dois métodos de preparo de amostra podem ser usados para análise isotópica de Mg e Sr em petróleo. A composição isotópica Mg-Sr-Pb dos petróleos brasileiros avaliados neste trabalho está dentro da faixa observada para a água do mar e o leito rochoso do depósito. Os métodos desenvolvidos neste trabalho podem ser considerados ferramentas promissoras para decifrar a história de formação de reservatórios de petróleo.