Avaliação da técnica de extração com partição em baixa temperatura na análise de carbamatos em alimentos e bebidas

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: Goulart, Simone Machado
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa; BR; Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica; Doutorado em Agroquímica; UFV
• Palavras-chave em Português: Carbamatos; Aldicarb; Carbofuran; Carbaryl; Cromatografia líquida de alta eficiência; Carbamates; High efficiency liquid chromatography; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://locus.ufv.br/handle/123456789/210

Os carbamatos são agrotóxicos empregados nas culturas de café, citrus e batata são comumente encontrados em alimentos e bebidas de coloração escura nos casos de intoxicação acidental ou intencional em investigações criminais. Estudos de otimização, validação, estabilidade e efeito de matriz na análise de carbamatos pela técnica de extração com partição em baixa temperatura em água mineral, achocolatado, suco de uva, bolo e brigadeiro foram conduzidos nesse trabalho. Os extratos orgânicos foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector ultravioleta (CLAE-UV). Testes preliminares foram realizados na otimização do método para avaliação de variáveis na extração dos agrotóxicos como: solvente extrator, volume e massa de amostra e de solvente extrator, adição de sal, modo de homogeneização e tempos de agitação, de fortificação e de partição. Para as matrizes água, achocolatado e suco de uva, 2,00 mL de amostra foram colocados em contato com 4,00 mL de acetonitrila. Para água e suco de uva a adição de sal (1,5% de NaCl) aumentou as porcentagens de extração. Após agitação, a amostra foi colocada em freezer por 3 horas para separação das fases e posterior análise da fração orgânica por CLAE-UV. As porcentagens de extração dos carbamatos foram superiores a 90%. Na extração de carbamatos em bolo e brigadeiro a principal diferença da extração, se comparada às demais matrizes, foi a necessidade de se adicionar água (2,00 mL) na matriz antes da extração com solvente orgânico (4,00 mL). O método proposto possibilitou a quantificação de resíduos de aldicarb, carbofuran e carbaryl em amostras de diferentes tipos de bolos e brigadeiro. As porcentagens de recuperação foram superiores a 83%. O método otimizado para cada matriz foi validado, determinando as principais figuras de mérito, como: seletividade, limites de detecção e de quantificação, precisão, exatidão e linearidade. Mesmo empregando pequenos volumes de amostra e solvente, e não necessitando de etapas posteriores de clean-up, a técnica de extração foi seletiva. Para água mineral os limites de detecção e quantificação ficaram entre 5,0 e 10,0 μg L-1 e 17,0 e 33,0 μg L-1, respectivamente. Para achocolatado, suco de uva, bolo e brigadeiro, os limites de dectecção e quantificação ficaram entre 8,0 e 15,0 μg L-1 e 25,0 e 50,0 μg L-1, respectivamente. Os fatores avaliados na estabilidade desses carbamatos foram a temperatura de armazenamento, a adição de sal e a luz. Avaliou-se também a estabilidade dos compostos em água mineral em diferentes valores de pH por um período de vinte e oito dias. Os resultados mostraram que a luz, o pH e a temperatura afetam a estabilidade dos carbamatos e que a adição de sal não interfere nessa estabilidade. Em meio alcalino esses compostos são mais instáveis do que em meio ácido. Portanto, amostras de água contaminadas com carbamatos devem ser armazenadas até o momento da análise em freezer, ao abrigo de luz e em pH próximo de 4. Para amostras de achocolatados e suco de uva, a luz, a composição da matriz e a temperatura afetam a estabilidade dos carbamatos. A melhor forma de armazenamento para essas amostras até o momento da análise é em freezer e ao abrigo da luz. Nas matrizes sólidas de bolo e brigadeiro a estabilidade dos compostos não foi afetada significativamente por nenhum dos fatores avaliados. Avaliou-se também o efeito dos componentes da matriz na quantificação desses princípios ativos por CLAE e os resultados indicaram que em todas as amostras de alimentos e bebidas o efeito de matriz apresentado foi relacionado ao erro sistemático constante. Entretanto, para maior confiabiliade dos resultados, nas técnicas extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) e extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL-PBT) para análise de carbamatos em matrizes de alimentos e bebidas por CLAE-UV, recomenda-se o emprego de curvas analíticas preparadas em extratos da matriz isenta de agrotóxicos (branco da matriz). Finalmente, a extração com partição a baixa temperatura para determinação de resíduos de agrotóxicos em amostras de alimentos e bebidas por CLAE-UV resultou em um método simples, eficaz, com pequeno consumo de solvente e amostra, alta frequência analítica e baixo custo.