Otimização e validação de metodologia para determinação de aldicarbe e carbofurano em amostras de café bebida - Alves, Renata Domingos (2010)
O emprego doméstico de aldicarbe e carbofurano tem acarretado envenenamento acidental ou intencional, tornando-se um grave problema de saúde pública. A mistura do chumbinho em café (pó e bebida) é uma alternativa frequente de envenenamento em função do forte odor e cor do café que disfarçam a presença do chumbinho. Assim, o objetivo desse trabalho foi adaptar, otimizar e validar a técnica de extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinação de aldicarbe e carbofurano em café bebida por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAEUV) visando a disponibilização da técnica para elucidação de casos de interesse forense e agrário. Testes preliminares foram realizados na otimização do método para avaliação de variáveis na extração dos agrotóxicos como: solvente extrator, volume de amostra e de solvente extrator, pH da amostra, força iônica, modo de homogeneização e tempos de agitação, de fortificação e de partição. Posteriormente, um planejamento fatorial completo 22, foi realizado para avaliação do comportamento simultâneo da concentração de NaCl na amostra (0% ou 3% m/v) e do pH da amostra (3,0 ou 5,5) na eficiência de extração dos carbamatos. O método otimizado consiste em acrescentar a 2,0 mL do café bebida (8% m/v), 4,0 mL de acetonitrila, verificando-se a formação de fase única. Essa mistura é então, agitada em mesa agitadora (5 minutos) e levada ao freezer à -20 ºC por 3 horas. Nestas condições as fases são separadas e o extrato orgânico, contendo os princípios ativos são recuperados e analisados por CLAE, empregando água e acetonitrila como fase móvel (65:35). A técnica otimizada foi validada, determinando as principais figuras de mérito, tais como: seletividade, limites de detecção e de quantificação e linearidade. Avaliou-se também o efeito de matriz na quantificação desses princípios ativos por CLAE. Os resultados indicam que o método de ELL-PBT é eficiente para a extração dos dois agrotóxicos em amostras de café bebida, mostrando porcentagens de recuperação maiores que 94%. Os limites de detecção e quantificação do método foram 0,54 e 1,80 mg L-1 respectivamente, para o aldicarbe e 0,28 e 0,92 mg L-1 para o carbofurano. O efeito da matriz mostrou-se presente na quantificação dos agrotóxicos por cromatografia líquida. No estudo da estabilidade desses princípios ativos, observou-se que dos três fatores analisados, a temperatura de armazenamento das amostras foi o fator que mais afetou a degradação dos carbamatos. À temperatura ambiente, observouse após 5 dias o crescimento de fungos e também maior degradação dos compostos. Logo, a otimização da ELL-PBT para extração de resíduos de agrotóxicos em amostras de café bebida e análise por CLAE resultou em um método simples, eficaz, com pequeno consumo de solvente, alta frequência analítica e baixo custo.