Desenvolvimento e caracterização de vitrocerâmicas com nanopartículas de titanatos de cálcio e bário - Silveira, Wagner da (2021)
Os materiais vítreos e vitrocerâmicos funcionais vêm sendo extensivamente estudados nas últimas décadas devido às suas características interessantes, as quais podem ser exploradas em diversas aplicações, como em revestimentos impermeáveis, janelas inteligentes e até em biovidros. Partindo desta gama de aplicações e sabendo que ainda há espaço para o desenvolvimento de materiais funcionais inéditos, este trabalho propõe o desenvolvimento de vitrocerâmicas pelo processo de fusão, no qual possam ser nucleadas fases dispersas de BaTiO3, CaTiO3 e BaTiO3-CaTiO3 em uma matriz a base de SiO2. O processo de fabricação envolveu a mistura e fusão de óxidos precursores (SiO2, TiO2, Al2O3) e carbonatos (CaCO3, BaCO3) em cadinhos de alumina. Em seguida, com o material fundido foi obtido fritas e placas de vitrocerâmica que foram caracterizadas por Difratometria de Raios X (DRX), Análise Térmica Diferencial (DTA), Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX), Espectroscopia de Raios X por Dispersão em Energia (EDS), micro-Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e óptica, análise de impedância e dureza. Por meio da DTA, foi possível determinar as temperaturas de cristalização das vitrocerâmicas propostas: 960ºC para a amostra Ca-Si e Ba-Si, 1000ºC para a amostra BaCa-Si e 1120ºC para a amostra Ba-Si. Para avaliar o processo de cristalização nestas faixas de temperatura, foram utilizados tratamentos térmicos de 30 min, 2h, 4h e 6h. Por meio do Refinamento de estrutura pelo método de Rietveld, foi possível obter a porcentagem das fases cristalizadas. Para o vitrocerâmica Ba-Si com o tratamento térmico por 6 horas (1120 ºC) foi obtido como microestrutura final BaTiO3 (68,07%) Ba2TiSi2O8 (19,82%) e Ba2SiO4 (12,11%). Para a vitrocerâmica Ca- Si com o tratamento térmico por 6 horas (1120 ºC) foi obtido como microestrutura final CaTiO3 (79,21%) CaTiSiO5 (11,25%) e Ca8Si5O18 (9,54%). Para a vitrocerâmica BaCa-Si não foi possível realizar o refinamento de estrutura, porém foi observado a presença das seguintes fases de interesse: BaTiO3, CaTiO3 e BaCaTiO4. O teste de dureza Vickers foi realizado para identificar a dureza das amostras de vitrocerâmica, sendo observado o maior valor de dureza para a vitrocerâmica Ca-Si (831HV) e a menor valor para a vitrocerâmica Ba-Si (486HV). As medidas elétricas mostraram como a variação da capacitância pode ser correlacionada com o tempo de tratamento térmico. De modo geral, os resultados mostram que é possível obter vitrocerâmicas com as fases dispersas de BaTiO3 e/ou CaTiO3, e que suas propriedades podem ser modificadas pelo tratamento térmico.