Avaliação do uso de PVC como matriz na adsorção de espécies metálicas de amostras aquosas: síntese e aplicação - Maron, Joseana Betisa Vernini [UNESP] (2019)
A remoção dos metais tóxicos ou potencialmente tóxicos em baixas concentrações de amostras de águas naturais é geralmente dificultada, por existirem espécies interferentes. O procedimento de extração em fase sólida é uma das técnicas mais promissoras para remover as espécies metálicas, devido ao baixo custo de adsorventes, por não produzir subprodutos e devido à alta capacidade de regeneração de materiais adsorventes. Desta forma, neste projeto foi desenvolvido um suporte sólido, o PVC modificado com moléculas de Sulfaguanidina, para remover Cu(II) e Co(II) de amostras aquosas. O material foi caracterizado por espectrometria de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), a qual apresentou nas regiões de 3216 - 3335 cm-1 e 1528 - 1622 cm-1 bandas que indicam a presença de aminas, em 1087-1130 cm-1 bandas que indicam presença de sulfonila no espectro do PVC funcionalizado. Na ressonância magnética nuclear de 13C (RMN 13C) evidenciaram-se pequenas diferenças com relação ao PVC puro e modificado. Os picos na região de 130-140 ppm podem ser associados a carbonos no grupo fenila e o sinal observado em 47 ppm pode estar marginalmente na região de CHN, poderia comprovar a hipótese de que a reação ocorreu no grupo NH2 da fenila. Com isso, confirmou-se a ocorrência da reação de modificação. Estudos de adsorção foram realizados para determinação de tempo equilíbrio, influência do pH e capacidade máxima de adsorção do material. A cinética de adsorção do material foi rápida, atingindo o equilíbrio de adsorção a partir de 5 minutos e a capacidade máxima de sorção de íons metálicos determinada experimentalmente para o PVC funcionalizado foi de 2,50 mmol g-1 para o Cu(II) e 2,16 mmol g-1 para o Co(II). A linearização dos dados cinéticos forneceu uma boa concordância com o modelo cinético de pseudo-segunda ordem. Obteve-se coeficiente de correlação igual a 1,000 para Cu(II) e 0,999 para Co(II) e também uma boa proximidade entre os valores de capacidade de adsorção, teórico e experimental. As isotermas de adsorção foram ajustadas à Equação de Langmuir e os valores de Ns encontrados foram 2,25 mmol g-1 para o Cu(II) e 1,88 mmol g-1 para o Co(II). Os experimentos de pré-concentração, utilizando mini coluna empacotada com 5 mg PVC funcionalizado, apresentaram fator de enriquecimento de 5,95 vezes. O sistema desenvolvido para pré-concentração de íons metálicos foi aplicado em padrão água 1640a NIST “Trace elements in natural water”, onde as concentrações 89,92 µg L-1 para Cu(II) e 18,70 µg L-1 para Co(II) foram determinadas por GFAAS, validando o método.