Determinação de compostos orgânicos voláteis gerados em processos biológicos de produção de hidrogênio usando LLME-GC-FID - Pavini, Weslei Diego [UNESP] (2017)
Biorreatores têm sido estudados para obtenção de H2, um produto de alto valor agregado usado na indústria química e afim e na produção de energia. Neste trabalho foi desenvolvido um método para análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) produzidos em biorreatores para auxiliar na pesquisa e no controle operacional da produção de H2. Com base nos compostos de interesse foi otimizado um procedimento de microextração líquido-líquido (LLME) para recuperação destes do meio aquoso. Para isto foi usado 400 µL de 1-octanol, um solvente lipofílico e biodegradável, sulfato de sódio e 1,2 mL de amostra. Em seguida foi desenvolvido um método de separação e detecção por cromatografia em fase gasosa acoplada a um detector de ionização em chama (GC-FID). A separação foi feita usando coluna de polietilenoglicol de 30 m de comprimento e hélio como gás de arraste. O tempo de análise total foi de 16 min. Através deste método foi possível extrair, separar e quantificar 12 compostos: acetona, metanol, etanol, 1-propanol, 1-butanol, ácido acético, ácido propiônico, ácido butírico, ácido isovalérico, ácido valérico, ácido capróico e ácido láctico. Todas as curvas analíticas foram validadas usando a análise de variância (ANOVA). Além disso, foram calculadas algumas figuras de mérito, como o limite de detecção, o intervalo de quantificação, a exatidão e a precisão. Foram realizados testes de efeito matriz e estabilidade da amostra. Algumas amostras provenientes dos biorreatores de produção de H2 foram analisadas através do método proposto. O método desenvolvido mostrou-se preciso, exato e tem vasta gama de aplicação.