Efeito da temperatura de sinterização e de envelhecimentos induzidos sobre a microestrutura, propriedades ópticas e resistência à flexão de duas zircônias monolíticas - Cardoso, Kátia Vieira [UNESP] (2018)
As zircônias monolíticas foram desenvolvidas como alternativa às próteses feitas com zircônia convencional e devido suas propriedades ópticas melhoradas não necessitam cerâmica de cobertura. Diferentes temperaturas de sinterização bem como processos de envelhecimento, podem influenciar sua microestrutura e propriedades ópticas e mecânicas. Este estudo avaliou como diferentes temperaturas de sinterização e envelhecimentos induzidos afetam a microestrutura, propriedades ópticas e mecânicas das zircônias monolíticas. Para a avaliação das temperaturas de sinterização espécimes em forma de barra (25 mm × 5 mm × 2,1 mm) foram obtidos de uma zircônia totalmente estabilizada (Prettau Anterior, Zirkonzahn) e divididos em dois grupos (n=15), de acordo com a temperatura final de sinterização (1450oC ou 1600oC). Os parâmetros ópticos obtidos foram os de refletância média (R), opacidade (O), translucidez (T), soma de absorção e dispersão de luz (A/D) e diferença de cor (ΔE). Foram realizadas as análises em microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliação microestrutural e de tamanhos de grãos, análise cristalográfica foi feita por meio de difração de raios-x (DRX) e a avaliação mecânica foi através do ensaio de flexão em 3 pontos. Os dados obtidos foram analisados utilizando o teste t-Student. Os resultados mostraram diferença significativa entre os grupos (p<0,05) nos parâmetros R, O, e A/D. A T (p>0,05) e resistência à flexão não apresentaram diferença significativa (p=0,378). O valor de ΔE foi 2,32. O DRX indicou fase cúbica (47,41% para 1450°C; 46,04% para 1600°C) e tetragonal (52,59% para 1450°C; 53,96% para 1600°C). Não foi encontrada fase monoclínica. A imagens de MEV mostraram grãos 4 vezes maiores, além de limites entre os grãos mais definidos no grupo de 1600°C. A avaliação dos envelhecimentos foi realizada primeiramente em espécimes não pintados, através de discos (12 mm Ø e 1,2 mm de espessura) de duas zircônias (Prettau Anterior (ZMA) e Prettau (ZMP), Zirkonzahn), que foram divididos em 3 grupos (n=15) de acordo com o envelhecimento realizado: hidrotérmico (H), em autoclave, por 28h; químico (Q), em ácido acético a 4% por 300h e mecânico (M), até 2x106 ciclos. As propriedades ópticas (parâmetros de R, O, T e A/D), a análise de MEV para avaliação superficial e DRX para obtenção dos padrões de difração foram realizadas antes e após o período final dos envelhecimentos e posteriormente foi realizado o teste de flexão biaxial. Os resultados mostraram que as propriedades ópticas apresentaram alterações parciais dos parâmetros estudados. Na flexão biaxial, ZMP foi significativamente diferente que ZMA em todos os grupos (p<0,05). Entre os grupos do mesmo material ZMP não mostrou diferença significativa entre nenhum dos envelhecimentos e ZMA mostrou diferença significativa apenas do controle para H (p<0,05). Os padrões de DRX mostraram picos constantes para ZMA em todos os grupos e para ZMP houve o surgimento de novos picos sugestivos de fase monoclínica em todos os grupos. As imagens de MEV em ambos materiais mostraram mudanças como espaçamento entre os grãos, espações vazios e zonas de nucleação. Os envelhecimentos induzidos também foram testados progressivamente em espécimes pintados, através de discos (12 mm Ø e 1,2 mm de espessura) das zircônias ZMA e ZMP. Os espécimes receberam uma pintura com líquido na cor A3 do mesmo fabricante antes da sinterização e foram divididos em grupos (n=15) como descrito anteriormente, porém com intervalos de análises: (H) nos tempos: 5h, 8h, 12h e 15h, 20h, 24h e 28h; (Q), nos tempos: 90h, 120h, 150 e 180h, 210h, 250h e 300h e (M), nos intervalos de 2,5x105, 5x105, 7,5x105, 1x106, 1,25x106, 1,5x106 e 2x106 ciclos. As propriedades ópticas e análises de DRX com quantificação das fases foram realizadas após cada período citado. As imagens de MEV foram feitas no período inicial e final. Os resultados mostraram que as propriedades ópticas mudaram significativamente (p<0,05) conforme os tempos de envelhecimento, exceto para a opacidade da ZMP grupo M. As quantificações de fases cristalinas mostraram que não houve conteúdo monoclínico para ZMA em nenhum grupo e para ZMP houve diminuição progressiva da fase tetragonal e aumento principalmente de fase monoclínica. As imagens de MEV mostraram em ambos materiais, mudanças como espaçamento entre os grãos, espaços vazios e zonas de nucleação. O aumento da temperatura provocou alterações na microestrutura, principalmente no tamanho dos grãos da ZMA e nas propriedades ópticas, exceto para translucidez. A resistência à flexão em 3 pontos não foi afetada. Os diferentes protocolos de envelhecimentos mudaram parcialmente as propriedades ópticas em ambos materiais. A resistência à flexão biaxial foi afetada apenas na ZMA no grupo H em relação ao controle. ZMP foi superior a ZMA em todos os grupos estudados. Os envelhecimentos provocaram mudanças microestruturais semelhantes em ambos materiais.