Síntese, caracterização e estudo de nanocompósitos com matriz polimérica de PMMA e nanopartículas de CeO2 - Palazzo, Ana Eliza Castro Sobreira (2022)
A nanotecnologia possui grande potencial de aplicação para melhoria de propriedades de matrizes poliméricas. Especificamente, neste trabalho, foram desenvolvidos nanocompósitos tendo como base a matriz polimérica de poli[1-(metoxicarbonil)-1-metil etileno] (PMMA) e enchimento de nanopartículas de óxido de cério (CeO2), de característica semicondutora. Para a realização deste trabalho, as nanopartículas de CeO2 foram sintetizadas a partir do método de precipitação química. Para este processo foram testadas duas diferentes metodologias de funcionalização superficial utilizando-se ou o surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (DSS) ou o ácido hexadecanóico (C16H32O2), também conhecido como ácido palmítico, um representante de cadeia longa do grupo dos ácidos carboxílicos, como ligantes modificadores da superfície das nanopartículas, de forma a propiciar o processo de incorporação na matriz polimérica. Para a síntese dos filmes de nanocompósitos, utilizou-se o método da mistura direta e evaporação do solvente, em diferentes protocolos de incorporação das nanopartículas na matriz. Para a caracterização das propriedades das amostras produzidas foram realizados estudos de termogravimetria (TGA), de calorimetria exploratória diferencial (DSC), de microscopia eletrônica de varredura (MEV), de espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia RAMAN e difratometria de raios-X pelo método de pó (DRX). Os filmes de nanocompósitos de PMMA/CeO2 foram comparados com filmes de PMMA puro, indicando que, termicamente, o nanocompósito mantém as características principais da matriz de PMMA. A temperatura de transição vítrea dos nanocompósitos varia conforme o método de síntese e a funcionalização da superfície aplicada às nanopartículas. Por DRX, quando há adequada incorporação e dispersão das nanopartículas, observa-se os picos característicos dos planos cristalinos do CeO2 no nanocompósito e, por MEV, são avaliadas as suas microestruturas, analisando-se a dispersão. Os resultados obtidos mostraram que os protocolos testados de síntese do nanocompósito pretendido, com funcionalização tanto in-situ quanto ex-situ, foram adequados, porém, especificamente, para o protocolo ex-situ por transferência de fase com ácido palmítico, há ainda certa incerteza quanto à dispersão adequada das nanopartículas de CeO2 no PMMA, tendo a funcionalização in-situ, com DSS, apresentado-se mais promissora.