Preparação e estudo termoanalítico dos 4-Clorobenzalpiruvatos de lantanídeos (III) e de ítrio (III) no estado sólido - Fernandes, Nedja Suely [UNESP] (2001)
No presente trabalho os 4-clorobenzalpiruvatos de Lantanídeos exceto (promécio) e de ítrio foram sintetizados adicionando-se à solução aquosa do ligante 4-clorobenzalpiruvato de sódio (Na- 4ClBP), solução aquosa dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o composto de cério, para o qual usou-se o nitrato de cério. Os precipitados obtidos foram lavados com água destilada para a eliminação de interferentes, secos a temperatura ambiente e armazenados em dessecador com atmosfera rarefeita sobre cloreto de cálcio anidro. Para a caracterização dos compostos obtidos foram utilizadas as técnicas de Análise Elementar, Espectroscopia de Absorção na região do infravermelho, Difratometria de raios X pelo método do pó e complexometria com EDTA. A espectroscopia de absorção na região do infravermelho sugere que a coordenação metal – ligante ocorre pelo grupo carboxilato e carbonila cetônica. Na determinação da estequiometria, estabilidade térmica, bem como o estudo da desidratação foram utilizadas as técnicas: Termogravimetria (TG), Termogravimetria Derivada (DTG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Termogravimetria/Análise Térmica Diferencial simultâneo. As curvas TG, DTG e DSC foram obtidas utilizando-se o sistema Mettler em atmosfera dinâmica de ar sintético e CO2 com fluxo de 150 e 90 mL min -1, respectivamente. Utilizou-se razão de aquecimento de 10 o C min -1, massa de amostra da ordem de 7 mg, cadinho de α - Al2O3 e faixa de temperatura de 30 a 900 o C para as curvas TG, DTG e cadinho de alumínio com tampa perfurada e faixa de temperatura de 30 a 600 o C para as curvas DSC. As curvas TG/DTA foram obtidas utilizando-se o equipamento da TA Instruments modelo SDT 2960 em atmosfera dinâmica de ar sintético com fluxo de 100 mL min –1, razão de aquecimento de 20 o C min –1, cadinho de alumina para a amostra e referência e massa...