Silsesquioxanos cúbicos e dendríticos sobre plataforma de óxido de grafeno: preparo, caracterização e aplicação eletroanalítica - Maraldi, Vitor Alexandre (2023)
O presente trabalho descreve a preparação e modificação química da plataforma de óxido de grafeno com o octa(aminopropil)silsesquioxano cúbico, denominado OGS, e com o octa(aminopropil)silsesquioxano dendrítico, denominado OGSD. Primeiramente, preparou-se e caracterizou-se os materiais híbridos nanoestruturados supracitados, por diferentes técnicas tais como: Espectroscopia Raman, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Em seguida fez-se um estudo sistemático sobre o comportamento voltamétrico do complexo metálico de Fe3+ gerado sobre a plataforma de óxido de grafeno modificado, empregando principalmente a Voltametria Cíclica (VC) e eletrodo de pasta de grafite como eletrodo de trabalho. Após otimização do sistema eletroquímico, o material foi testado como sensor para a detecção e quantificação de espécies de interesse biológico, farmacológico e ambiental utilizando as técnicas de Voltametria Cíclica (VC), Voltametria de Onda Quadrada (VOQ) e Voltametria de Pulso Diferencial (VPD). Os eletrodos de pasta de grafite modificado com OGSFeH e modificado com OGSDFeH apresentaram resposta eletrocatalítica para quatro substâncias, a saber: azoteto de sódio, diuron, nitrito de sódio e tiossulfato de sódio. Para a eletro-oxidação catalítica de azoteto de sódio, diuron e tiossulfato de sódio, melhor performance foi obtida através da técnica de Voltametria de Pulso Diferencial, enquanto que para à eletro-oxidação catalítica de nitrito obteve-se melhor limite de detecção quando aplicada a técnica de Voltametria de Onda Quadrada. Os analitos aos quais os eletrodos de pasta de grafite modificado com OGSFeH e com OGSDFeH se mostraram sensíveis são alvos de investigação em águas de rios, lagos, mares e até mesmo em sistemas de abastecimento urbano, sendo assim foram conduzidos testes que indicaram a baixa interferência de cátions e ânions possivelmente presentes nesses meios, bem como um teste de amostra real, usando-se água da torneira. Diante disso pode-se propor que os materiais OGSFeH e OGSDFeH preparados nesse trabalho incluem-se no rol de potenciais candidatos para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos na detecção de azoteto, diuron, nitrito e tiossulfato.