Avaliação de um sistema de digestão assistido por aquecimento condutivo em frasco fechado para análise elementar inorgânica de amostras agroindustriais - Traversa, Leonardo Clemente [UNESP] (2022)
O manejo sustentável de rejeitos oriundos das zonas de produção agrícola e pecuária é um grande desafio da atualidade, e a análise química destes materiais é essencial no controle da qualidade da matéria prima até os produtos finais. Nesse contexto, o sistema de digestão assistido por aquecimento condutivo em frasco fechado (CHDS) é atrativo para o preparo de amostras para análise elementar inorgânica em técnicas espectroscópicas que utilizam sistemas de introdução de amostras no estado líquido. O CHDS foi avaliado para digerir amostras de biomassa, biocarvão, farinha de concha, farinha de osso, dejeto de suíno, solo e rocha paras posterior determinação de Fe, Cu, Zn, Mn, Na, K, Mg e Ca por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua por chama (HR-CS FAAS). O desempenho do método de preparo de amostras foi avaliado por meio da análise de materiais de referência (CRMs) de folhas de maçã, rocha fosfática e solo. Ainda, todas as amostras foram analisadas após a digestão em sistema fechado assistido por radiação micro-ondas (MW-AD) empregado para fins comparativos. Os resultados das determinações dos analitos, em sua maioria, foram concordantes com os valores certificados dos CRMs e com aqueles obtidos pelo método comparativo ao nível de 95% de confiança. Considerando os valores obtidos por MW-AD como referência, de um modo geral os resultados obtidos por CHDS apresentaram recuperações de 84% a 126%. Os limites de detecção (mg kg-1) obtidos em CHDS com ácido nítrico 14 mol L-1 (5,5 Fe, 1,0 Cu, 3,5 Zn, 0,8 Mn, 2,1 Na, 5,6 K, 1,4 Mg, 5,5 Ca) foram próximos daqueles obtidos por MW-AD (6,0 Fe, 0,4 Cu, 1,8 Zn, 0,4 Mn, 3,0 Na, 3,6 K, 0,7 Mg, 3,4 Ca). O emprego de HNO3 7 mol L-1 no CHDS reduziu significativamente a maioria dos limites: 4,2 Fe, 0,6 Cu, 3,0 Zn, 0,3 Mn, 1,7 Na, 2,7 K, 0,4 Mg, 4,0 Ca). A precisão das medidas (desvio padrão relativo) obtidas em CHDS (0,2% a 16%) e MW-AD (1,0% a 17%) foram semelhantes. O CHDS foi eficiente para preparar amostras de biomassa, biocarvão, farinha de concha, farinha de osso, dejeto de suíno, solo e rocha para análise por HR-CS FAAS, mas pode ser utilizado para outras técnicas espectroscópicas de análise elementar.