Preparação e estudo termoanalítico dos 2-clorobenzalpiruvatos de alumínio, de gálio, de índio e de escândio no estado sólido - Bannach, Gilbert [UNESP] (2003)
No presente trabalho, os 2-clorobenzalpiruvatos de alumínio, gálio, índio e escândio foram sintetizados, misturando-se soluções aquosas do ligante com as dos respectivos nitratos até total precipitação dos íons metálicos. Os precipitados foram lavados com água destilada até total eliminação dos íons nitratos, filtrados, secos e mantidos em dessecador sob cloreto de cálcio anidro. Na caracterização, verificação da estabilidade e o estudo da decomposição térmica desses compostos foram utilizados as técnicas de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho, difratometria de raios X pelo método do pó e termogravimetria-analise térmica diferencial simultânea (TG-DTA). Os espectros de absorção na região do infravermelho permitiram sugerir que a coordenação do ligante aos íons metálicos ocorre pelo carboxilato de forma unidentada, formando também ligações em ponte e sem a participação da carbonila cetônica. Os difratogramas de raios X pelo método do pó mostram que todas os compostos sintetizados foram obtidos no estado não cristalino. Os resultados analíticos e termoanalíticos permitiram estabelecer a formula geral M(2-Cl-BP)3.nH2O, onde M= Al, Ga, In, Sc e n= 2; 2; 1,5; 2,5; respectivamente. As curvas TG-DTA simultâneas desses compostos mostram que a desidratação ocorre em uma única etapa, seguida da decomposição térmica sem evidência de formação de compostos anidros estáveis. Essas curvas também mostram que a decomposição térmica ocorre através de duas ou três etapas sobrepostas até 600 ºC, com formação dos respectivos óxidos, Al2O3, Ga2O3, In2O3, e Sc2O3.