Otimização e validação de método para a análise de HPAs em rapadura - Silva, Flávio Soares [UNESP] (2006)
Este trabalho objetivou otimizar e validar método para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em rapadura. Foram estudados os 17 HPAs considerados como contaminantes prioritários pela agência americana NIOSH (National Institute of Occupational Safety and Health). As figuras de mérito estudadas na otimização da resposta do sistema cromatográfico foram: fator de retenção (k'), seletividade () e número de pratos teóricos (N) através de variáveis como: composição da fase móvel, tipo de fase móvel e estacionária e vazão da fase móvel. O sistema de detecção fluorescente foi otimizado para a melhor resposta dos analitos de interesse. As condições otimizadas para o sistema de HPLC-Fluorescência incluem: coluna Supelcosil LC PAH (250 mm x 4,6 mm x 5 æm), sistema eluente acetonitrila/água, gradiente de 60% (5min) a 100% acetonitrila em 20 minutos (15 min), e 60% de acetonitrila (2 min). Os comprimentos de onda de excitação e de emissão utilizados foram : 220/320nm (0-10 min), 240/398 nm (10,01-32,5 min) e 300/498 (32,51 - 35 min). No preparo da amostra de rapadura foram otimizados diversos parâmetros como: razão massa/volume, tempo e número de extrações no sistema de ultra-som e melhor solvente extrator. Utilizando-se as condições analíticas otimizadas, foram determinados os limites de detecção e quantificação do método cromatográfico, de acordo com a IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry). O método otimizado e validado foi aplicado a amostras de rapadura comercializadas em Araraquara(SP) e Natal (RN). Não foi encontrado benzo(a)pireno em nenhuma das amostras, sendo possível quantificar pireno, fenantreno e fluoranteno em todas as amostras. O total de HPas variou entre 0,97 e 1,56 æg.Kg-1.