Influência da irradiação de micro-ondas na síntese hidrotérmica da zeólita ZSM-5 - Nascimento, Camilla Ferro Callil (2024)
A zeólita ZSM- 5 é um material que possui excelentes propriedades, tais como, boa estabilidade térmica, seletividade de forma e forte acidez, sendo, portanto, indicado para uso em catálise. No entanto, o seu custo de produção é relativamente alto. Deste modo, na busca por reduzir os custos de obtenção do material, além de desenvolver metodologias ambientalmente amigáveis, pesquisadores vem estudando novas rotas de síntese e fontes alternativas de percursores. Neste contexto, o presente trabalho tem como finalidade a síntese de zeólitas ZSM- 5 pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, pela adição de semente na mistura de síntese de modo a eliminar o uso do direcionador orgânico de estrutura, utilizando a cinza da casca de arroz, resíduo abundante no estado do Rio Grande do Sul, como fonte de silício. De modo a avaliar os efeitos dos parâmetros de síntese como potência (260, 780 e 1300W), tempo de residência no micro-ondas (10, 30 e 50 s) e tempo de envelhecimento (0, 30 e 60 min) nas características texturais dos materiais, foi realizado o planejamento experimental Box Behnken. Para comparação, a zeólita ZSM-5 foi sintetizada sem o tratamento de micro-ondas, utilizando as mesmas condições de síntese. Os difratogramas de raios-X das amostras sintetizadas foram consistentes com os padrões apresentados na literatura, assim como com os padrões da zeólita comercial. Pela microscopia eletrônica de varredura, foi possível observar a morfologia hexagonal, típica da zeólita ZSM- 5. Conforme os modelos gerados observase que menores potências favorecem as propriedades texturais, observando-se um aumento da área específica BET, do volume microporoso e redução do diâmetro de poro. Os mesmos resultados são observados em tempos de envelhecimento prolongados. Já para o tempo de micro-ondas é observado o aumento do diâmetro de poro em tempos de residência no micro-ondas prolongados. Quando avaliada a síntese convencional, sem a presença do aquecimento por micro-ondas, foram obtidas zeólitas ZSM-5 em todos os tempos de envelhecimento, sendo observado aumento da área superficial BET de 230 m².g- 1 para 291 m².g-1, para a síntese sem o tempo de envelhecimento e com o tempo de envelhecimento de 60 min, respectivamente. Empregando a tecnologia de microondas, foi observado aumento da área superficial BET e do volume microporoso quando comparado com os mesmos tempos de envelhecimento empregados na síntese hidrotérmica convencional. Sendo observado aumento da área superficial BET de 260 m².g-1 para 292, 306 e 307 m².g-1 para o tempo de envelhecimento de 30 min quando empregado o aquecimento de micro-ondas em diferentes potências e tempos de residência no micro-ondas. A melhor condição de síntese foi obtida pela combinação dos seguintes valores para as variáveis consideradas: potência de 260 W, tempo de residência no microondas de 10 s e tempo de envelhecimento de 30 min, tendo sido obtido valor de área superficial de 307 m².g-1 e volume microporoso igual a 0,101 cm³.g-1. Além do mais, a síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas, em algumas combinações testadas, permitiu a obtenção da zeólita ZSM-5 em menores tempos de aquecimento, proporcionando menores tempos de síntese para a obtenção da zeólita ZSM- 5.