Emprego da cromatografia bidimensional e análise multivariada no desenvolvimento de metodologias analíticas aplicáveis a caracterização completa de bio-óleos - Lazzari, Eliane (2019)
Ao mesmo tempo que a tecnologia de pirólise se consolida como forma de agregar valor à grande quantidade de resíduos agroindustriais gerados no Brasil, metodologias analíticas que permitam elucidar a completa composição do produto bio-óleo, bem como sua aplicabilidade, ainda carecem de investigação. Neste sentido, na presente tese propõem-se o desenvolvimento de métodos analíticos através da cromatografia bidimensional abrangente e da análise multivariada para a caracterização completa das amostras de bio-óleos. Inicialmente, desenvolve-se um método simples e rápido utilizando espectroscopia no infravermelho com transformada de fourier e PCA para a pré-definição da composição dos bio-óleos anteriormente ao processo de pirólise, facilitando assim, o estudo da viabilidade do emprego de diferentes biomassas para a obtenção de bio-óleo. Nessa etapa, a composição da fase orgânica do bio-óleo gerado para quinze diferentes biomassas brasileiras é observada por cromatografia gasosa monodimensional. Ao mesmo tempo, para a caracterizar a fase aquosa dessas amostras otimiza-se e valida-se, pela primeira vez, uma metodologia quantitativa por LC×LC. Uma vez que, esse método apresenta elevada capacidade de pico e excelentes figuras de mérito, pode-se elucidar a composição das amostras de fases aquosas. Em uma segunda etapa, avalia-se o potencial de utilização da casca de arroz, definida como um problema ambiental no estado do Rio Grande do Sul. Métodos quantitativos empregando a GC×GC são desenvolvidos, um dos quais empregando calibração interna através do fator de resposta e outro usando curva de calibração combinada com matriz. Ambos métodos apresentam aceitáveis figuras de mérito e o desenvolvimento de um procedimento para obter o branco de matriz, bem como seu emprego para a quantificação, pela primeira vez, demonstra a influência do efeito de matriz na análise quantitativa dessa amostra. Por fim, as metodologias analíticas aqui desenvolvidas foram capazes de elucidar a composição de amostras de bio-óleo bem como, permitiram avaliar o potencial de utilização das diferentes biomassas para obtenção de bio-óleo, abrindo portas para a implementação de normativas para essa matriz, visando o emprego dos métodos aqui expostos em laboratórios de rotina para análises de bio-óleos oriundos de diferentes biomassas lignocelulósicas.