Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de pesticidas organoclorados (OPCs) e bifenilas policloradas (PCBs) em leite cru - Rohr, Caroline (2018)
Dados recentes de literatura têm demonstrado um aumento expressivo nas contaminações acidentais em alimentos, decorrentes de resíduos encontrados em alimentos, ou seja, pesticidas, resíduos provenientes de medicamentos veterinários, metais pesados presentes no ambiente e micotoxinas. Estes chegam nos alimentos através de ecossistemas ambientais e podem causar câncer. Devido ao alto perfil de consumo, um dos alvos é o leite, o qual pode sofrer contaminação por compostos persistentes como pesticidas organoclorados (OCPs) e bifenilas policloradas (PCBs) através de pastos, rações e produtos veterinários. Portanto existe a necessidade de monitoramento em relação a presença e quantidade destas substâncias nos alimentos que passa a ser um desafio analítico. Para detecção e quantificação destes contaminantes é necessário o desenvolvimento de técnicas analíticas que apresentem sensibilidade e especificidade adequadas. Assim, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de metodologia analítica baseado no preparo das amostras seguindo o método de QuEChERS e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas em tandem (GC-MS/MS) para quantificação de OCPs e PCBs. O método de QuEChERS mostrou ser eficiente e prático na extração dos analitos, possibilitando a extração e clean-up de várias amostras ao mesmo tempo. A validação foi realizada e os parâmetros avaliados foram especificidade, linearidade, repetibilidade, recuperação, precisão intermediária, exatidão, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ), segundo 2002/657 / EC e SANCO 2009. Resultados satisfatórios foram obtidos para Aldrin, Mirex, PP-DDE, PCB101, PCB 138, PCB 153 e PCB 180. O método desenvolvido foi testado para 20 amostras reais de leite proveniente do Serviço de Inspeção Federal, e nenhum resíduo foi detectado. Com a metodologia desenvolvida e validada foi possível realizar a quantificação dos compostos de interesse em leite cru, tendo como objetivo 12 principal a utilização nas ações de controle oficial do Plano Nacional de Controle de Resíduos e Contaminantes (PNCRC).