Processamento em alta pressão de xerogéis de sílica dopados com nanopartículas de ouro - Laranjo, Marina Teixeira (2009)
Neste trabalho, foram preparados compactos nanoestruturados de sílica com alta densidade, duros e com propriedades ópticas de interesse que são resultantes da presença das nanopartículas de ouro (AuNPs) dispersas na matriz de sílica. Estes compactos foram obtidos a partir da compactação a alta pressão 7,7 GPa, (aproximadamente 76.000 atm) de sílicas preparadas pelo método sol-gel e dopadas com AuNPs. A suspensão coloidal de nanopartículas de ouro usada para realizar a dopagem foi sintetizada pelo método de Turkevich, sendo usado o polímero PVP (polivinilpirrolidona) como agente estabilizante. Variou-se a quantidade de solução de AuNPs e o tipo de catalisador para a preparação das sílicas dopadas. Para estudar a influência da presença das AuNPs e os efeitos da alta pressão na microestrutura das sílicas dopadas, usaram-se técnicas de: a) adsorção-dessorção de nitrogênio para determinação da área específica, do volume e da distribuição de tamanho de poros; b) microscopia eletrônica de transmissão para se obter informações morfológicas do tamanho, forma e dispersão das nanopartículas na matriz de sílica; c) espectroscopia no UV-Vis para estudar as propriedades ópticas das sílicas antes e após a compactação, d) microdureza Vickers para estudar as propriedades físicas dos compactos, e e) picnometria para a determinação da densidade dos compactos. Os resultados de espectroscopia no UV-Vis mostraram que nos materiais obtidos mantiveram-se as propriedades ópticas das AuNPs antes e após a compactação. Os resultados das isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio mostraram que com a dopagem há um aumento da área específica dos xerogéis e que a compactação promove uma diminuição da área específica e fechamentos dos poros dos materiais. As imagens de MET das sílicas dopadas mostraram as nanopartículas de ouro em forma esférica e que o processamento em alta pressão promoveu um aumento significativo do tamanho dessas nanopartículas que pode ter sido causado por aglomeração. Os resultados das análises físicas dos compactos mostraram que foram obtidos compactos duros e densos.