Avaliação da decomposição assistida por radiação micro-ondas com ácido diluído para a decomposição de fármacos anti-hipertensivos para posterior determinação de contaminantes inorgânicos - Machado, Eduarda Quadros (2020)
Neste trabalho foi desenvolvido o método de decomposição assistida por radiação micro-ondas (MW-AD) com ácido diluído para fármacos anti-hipertensivos para posterior determinação de contaminantes inorgânicos. Arsênio e Hg foram determinados por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS) e Ag, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sr e V por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). O método de preparo de amostra foi inicialmente otimizado com o fármaco Losartana e após, as melhores condições foram aplicadas para os demais fármacos, tais como, Captropril, Maleato de enalapril e Cloridrato de propanolol. Foi feita a avaliação da concentração de HNO3 (2,25 a 14 mol L-1), volume de H2O2 (0 a 2 mL), tempo de aquecimento (10 a 30 min) e massa de amostra (para cada um dos fármacos estudados). Utilizando HNO3 3,75 mol L-1 e 2 mL de H2O2 30% foi possível decompor 250, 700, 450 e 400 mg dos fármacos Losartana, Captopril, Maleato de enalapril e Cloridrato de propanolol, respectivamente, após 20 min de aquecimento por radiação micro-ondas (rampa de 10 min) a 900 W. A eficiência de decomposição foi avaliada através da determinação do teor de carbono residual (RCC) e acidez residual (RA), os quais variaram de 7 a 32,8% e 2,47 a 4,88 %, respectivamente. Mesmo para as soluções com altos valores de RCC não foram observadas interferências na etapa de determinação por ICP-MS. A exatidão do método foi avaliada com a análise de materiais de referência certificados (CRM) NIST 1567a (Wheat flor) e NIST 1463f (Trace elements in water) e foram obtidas concordâncias na faixa de 70 a 113% para Ag, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Sr e V. Para comparação dos resultados, a decomposição assistida por radiação micro-ondas com ácido concentrado e o método de preparo de amostra recomendado pela Farmacopeia Brasileira (decomposição em forno mufla) também foram feitos. Tendo em vista as limitações do método recomendado pela Farmacopeia Brasileira para o controle de qualidade de fármacos anti-hipertensivos, a MW-AD com ácido diluído é uma alternativa promissora para a decomposição de fármacos, possibilitando a decomposição em menor tempo, e permitindo a obtenção de menores limites de detecção por para a determinação de contaminantes inorgânicos por técnicas espectrométricas.