Desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de contaminantes inorgânicos em bio-óleo por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (gf aas) - Hermann, Paolla Rissi Silva (2023)
O bio-óleo produzido a partir da pirólise rápida da biomassa é um importante biocombustível. Recentemente, um notável interesse tem sido dado à presença de contaminantes inorgânicos em biocombustíveis, em virtude da poluição ambiental e da perda de qualidade do combustível. Nesse sentido, no presente trabalho foi proposto o uso de microemulsão como método de preparo de amostras de bio-óleo para a posterior quantificação de Cr e Cu por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Para a formação das microemulsões, foram avaliados dois emulsificantes, n-propanol e Triton X-100, através da construção de diagramas de fases ternários. Este estudo possibilitou o preparo de microemulsões do tipo água em óleo (A/O), empregando, aproximadamente, 560 mg de bio-óleo, 240 mg de n-propanol e 200 mg de água, e do tipo óleo em água (O/A), empregando, aproximadamente, 400 mg de bio-óleo e 600 mg de Triton X-100 (10% v/v). As emulsões foram caracterizadas pela medida do diâmetro das gotas dispersas por meio da técnica de espalhamento dinâmico de luz (DLS), e, desse modo, foram classificadas como microemulsões. As temperaturas de pirólise e atomização otimizadas para a quantificação dos analitos por GF AAS foram 1400 e 2100 °C para Cr, e 700 e 2000 °C para Cu, respectivamente. Possíveis interferências de matriz foram avaliadas através da construção de curvas de calibração com solução padrão e por adição padrão. Os resultados mostraram maior sensibilidade dos analitos na presença da matriz e, por essa razão, a técnica de calibração por adição padrão foi utilizada na quantificação dos analitos. Os sinais do Cr e do Cu foram monitorados após uma semana do preparo das microemulsões e nenhuma diferença significativa foi observada, comprovando a estabilidade dos analitos no sistema estudado. A exatidão do método proposto foi comprovada através da análise de material de referência certificado (HU-1 used oil) e da digestão das amostras por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas (MW-AD), cujos resultados obtidos foram concordantes em um nível de confiança de 95% (teste t-student). As concentrações de Cr e Cu, nas quatro amostras analisadas, variaram de 76,1 a 4881 e de 4,01 a 3668 μg kg-1, respectivamente. Os limites de quantificação (LQ) para Cr e Cu variaram de 2,45 a 4,58 μg kg-1.