Preparação de membranas de zeólita ZSM-5 suportadas em α-alumina por tratamento hidrotérmico secundário - Schneider, Helena (2019)
Processos de separação com membranas vêm ganhando cada vez mais importância devido às vantagens inerentes desta tecnologia. Membranas de zeólita se destacam por apresentarem poros uniformes de tamanho molecular. Devido a esta característica, existe grande interesse na utilização de membranas de zeólita para separação de gases. A preparação deste tipo de membrana é complexa uma vez que existem diversos fatores interligados que governam este processo. Neste âmbito, o objetivo deste trabalho foi o estudo do preparo de membranas de zeólita ZSM-5 suportadas através da técnica de síntese hidrotérmica secundária sem uso de direcionadores orgânicos de estrutura. Foram avaliados os efeitos de dois parâmetros de preparação: o número de sínteses sucessivas (quantidade de camadas depositadas) e o tempo de envelhecimento da solução de síntese. Foi também investigado o crescimento do filme zeolítico a fim de obter mais informações sobre a sua formação. A síntese do filme de ZSM-5 foi realizada com uma solução de síntese de composição molar SiO2: 0,01 Al2O3: 0,3 Na2O: 114 H2O. Tubos porosos de -alumina semeados com zeólita ZSM-5 comercial foram utilizados como suporte para a membrana de zeólita. Os tempos de envelhecimento testados para a dissolução do silício e do alumínio foram 180, 120, 60 ou 30 min e para a mistura destas suspensões de silício e alumínio, 60 ou 15 min. A síntese hidrotérmica foi conduzida a 180 ºC por 24 h. No estudo das sínteses sucessivas, repetiu-se o procedimento por mais 2 ou 4 vezes. Para avaliar o crescimento do filme zeolítico, a síntese hidrotérmica foi realizada por 3, 6, 12 e 18 h. Com os resultados, constatou-se por análise de microscopia eletrônica de varredura que um ciclo de síntese já foi capaz de produzir um filme zeolítico com recobrimento homogêneo e interligação dos cristais. Esse resultado foi corroborado pelos testes de permeação de gases que mostraram que a membrana não possuía defeitos aparentes. As análises de difração de raios-X mostraram que o tempo de envelhecimento influenciou no tipo de zeólita formada. Apenas nas condições de 180 min e 60 min e de 180 min e 15 min de envelhecimento foi identificada somente a formação de zeólita ZSM-5. Na avaliação do crescimento do filme zeolítico, foi possível acompanhar a transformação das ligações entre alumínio, silício e oxigênio. Observou-se também que 18 h de síntese ainda não eram suficientes para a completa formação do filme zeolítico.