Caracterização eletroquímica e microestrutural de espinélios mistos nanocristalinos produzidos eletroquimicamente sobre o aço AISI 304 - Lubini, Marcieli (2011)
No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio.