Emprego da extração sólido-líquido por partição à baixa temperatura para extração de propoxur de amostras de carne bovina

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2021
Autor(a) principal: Karoline Rayzel Rodrigues de Campos
Orientador(a): Wanessa Melchert Mattos
Banca de defesa: Milton Katsumi Sasaki, Alex Virgilio
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade de São Paulo
Programa de Pós-Graduação: Ciência e Tecnologia de Alimentos
Departamento: Não Informado pela instituição
País: BR
Link de acesso: https://doi.org/10.11606/D.11.2021.tde-05082021-161735
Resumo: Propoxur é um pesticida empregado no controle de pragas como carrapatos, pulgas, baratas e vários outros insetos, sendo permitido, de acordo com órgãos regulamentadores, a concentração de até 50 μg kg-1 em amostras de carne bovina. Dentre os procedimentos relatados na literatura utilizando preparo de amostras para determinação de propoxur, estão a extração líquido-líquido convencional, extração por fluido supercrítico, extração em fase sólida e QuEChERS, extrações estas que apresentam como característica comum o emprego de elevados volumes de solventes orgânicos. Neste contexto, foi desenvolvido um procedimento de extração limpo para determinação de propoxur em carne bovina. O procedimento experimental otimizado consistiu da pesagem de 0,25 g de amostra, previamente moída, de carne fortificada, adição de 1 mL de metanol em tubo tipo Eppendorf®, agitação por 10 min a 200 rpm, centrifugação por 20 min a 2000 rpm e refrigeração a -80°C por 60 min. Em seguida, a fase orgânica foi vertida para outro tubo tipo Eppendorf®, ao qual reagentes apropriados foram adicionados para formação do azul de indofenol, e a determinação por imagens digitais foi realizada in situ. A resposta linear foi obtida para o intervalo de 3,0x10-5 a 8,0x10-4 mol L-1 de propoxur, descrita pela equação Sinal Analítico = 73 + 103x103 C (mol L-1), R = 0,999. Os limites de detecção e quantificação foram estimados em 3,0x10-5 mol L-1, coeficiente de variação (n = 11) foi estimado em 0,66%. Estudos de adição e recuperação de propoxur em amostras de carne bovina foram realizados obtendo porcentagem de recuperação entre 100 e 128%. O procedimento analítico desenvolvido é uma alternativa de preparo de amostra limpo, empregando baixos volumes de solvente orgânico e atendendo aos preceitos da química verde.
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