Processamento de suspensões aquosas de beta-quitina por irradiação de ultrassom de alta intensidade: produção e caracterização de filmes autossustentáveis - Vermeersch, Lilian Aparecida Fiorini (2014)
A finalidade deste trabalho foi obter suspensões aquosas estáveis de beta-quitina (GA = 79%) explorando o uso de ultrassom de alta intensidade, e preparar filmes autossuportados por casting a partir de suspensões de beta-quitina, soluções aquosas de quitosana (GA = 4,9%) e da combinação de ambas em diferentes proporções. Assim, foram preparados os filmes BQF (100% beta-quitina) e QF (100% quitosana), e os filmes compostos BQ80/Q20, BQ50/Q50, BQ20/Q80, sendo que as porcentagens de beta-quitina e quitosana são indicadas pelos sub-índices empregados na identificação dos referidos filmes. Foi constatado por análises de espectroscopia na região do infravermelho e espectroscopia de ressonância magnética nuclear de hidrogênio que o tratamento de ultrassom não alterou a estrutura de beta-quitina, enquanto a viscosimetria capilar em solução diluída mostrou ligeiro decréscimo (16%) da viscosidade intrínseca, indicando a ocorrência de despolimerização em baixa extensão. As análises de microscopia eletrônica de varredura e microscopia de força atômica mostraram que os filmes com maiores teores de beta-quitina exibiram superfícies mais heterogêneas, granulares e rugosas, enquanto a presença de quitosana resultou em filmes mais homogêneos e significativamente menos rugosos. Assim, os filmes BQF e QF apresentaram valores de rugosidade média quadrática (RMS) 225,0 nm e 21,6 nm , respectivamente. As medidas de ângulo de contato revelaram que o filme QF é o mais hidrofílico (θ ≈ 75,40), enquanto os filmes compostos BQ20/Q80, BQ50/Q50 e BQ80/Q20, que têm teores crescentes de beta-quitina, foram mais hidrofóbicos, apresentando ângulos de contato 87,50, 95,60 e 95,20, respectivamente. As análises termogravimétricas revelaram que o tratamento de ultrassom favorece o intumescimento das partículas de beta-quitina e que o baixo grau de ordem dos filmes contribui para diminuir a estabilidade térmica quando comparada à beta-quitina na forma de pó. As análises de calorimetria exploratória diferencial dos filmes compostos mostraram que a eliminação de água demanda maior energia quanto maior o teor de beta- quitina, evidenciando a ocorrência de fortes interações entre as cadeias de beta-quitina e moléculas de água. Assim, os resultados mostraram que o tratamento de ultrassom permitiu o processamento de beta-quitina/quitosana para a formação de filmes autossustentados sem a utilização de solventes orgânicos, e que os filmes exibem características e propriedades que dependem fortemente de sua composição, i. e. dos teores de beta-quitina e quitosana.