Uso de filme fino adsorvente para o desenvolvimento de sistemas de retenção de compostos orgânicos. - Hernandez, Leonardo Frois (2006)
O presente trabalho tem como objetivo geral a fabricação, a partir do reagente acetaldeído, de filme adsorvente e avaliação de seus possíveis usos. Para tanto estudou-se a obtenção e caracterização de filmes finos a base de Acetaldeído, obtidos pela polimerização por plasma, usando o método de Deposição Química em Fase Vapor Enriquecida por Plasma (PECVD - Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). A metodologia de obtenção do filme considerou as seguintes etapas: determinação das faixas onde pode ser realizada a deposição do filme fino (janelas de processo); deposição dos filmes em substrato de silício e respectiva caracterização. A caracterização dos filmes obtidos foi feita por análise visual, perfilometria, Espectroscopia de Infravermelho (FTIR), ângulo de contato, medidas de adsorção em Microbalança de Quartzo (QCM) e Espectroscopia de Fotoelétrons por Raio-X (XPS). Os filmes foram obtidos por dois métodos distintos de deposição: denominados câmara aberta e câmara fechada. Em ambos os métodos de deposição foi possível a obtenção de filmes finos a base de Acetaldeído. Nas melhores condições, os filmes apresentaram taxas de deposição por volta de 400 Å/minuto. Para modo de câmara aberta e câmara fechada as condições ideais de deposição foram em 1,2 Torr - 50 W e 0,8 Torr - 100 W, respectivamente. Análises de FTIR dos filmes obtidos apresentaram espécies polares na sua composição, principalmente o radical C=O, bem como as espécies CHn, CH2 e CH3.Análises de XPS mostraram que os filmes obtidos apresentam proporção de C:O de 4:1, e grande quantidade de espécie C=O, devido à manutenção da carbonila do monômero. As análises de ângulo de contato mostraram que o filme tem caráter polar, evidenciado pelo baixo valor dos ângulos obtidos para água destilada e soluções aquosas de acetona. ) Análises por QCM mostraram que o filme obtido não possui afinidade por moléculas apolares, como n-hexano, mas grande afinidade por moléculas polares com radical C=O na composição, como a acetona. Para o reagente 2-propanol, o filme apresentou adsorção e dessorção lenta e gradual, mostrando características que indicam a possibilidade de atuar como membrana seletiva para este reagente. Os filmes mais adsorventes foram testados em outros substratos. A deposição sobre filme fino a base de HMDS mostrou a formação de ilhas, de modo semelhante ao encontrado para o filme a base de 2-propanol. Análises de XPS mostraram maior quantidade de espécies OH em filmes em dupla camada que formaram ilhas na deposição, o que indica que ocorreu mudança no mecanismo de deposição. Deposição sobre trilhas de alumínio mostrou boa conformidade do filme sobre a topografia irregular. Deposição sobre microestrutura, obtida pela usinagem em acrílico de microcanais, mostrou a possibilidade de utilização do filme na fabricação de estruturas miniaturizadas, como os microTAS (Microssistemas de Análise Total). Análises dessas microestruturas, por QCM eem fase líquida, mostraram que o fluido carregador utilizado (água) pode participar do processo de adsorção, e que a inserção de um reagente apolar pode dificultar a adsorção de um reagente polar posteriormente injetado e vice-versa. Os resultados sugerem que é possível a utilização de filmes a base de acetaldeído no desenvolvimento de estruturas para separação e/ou retenção de compostos, bem como a sua utilização como membrana em sensores químicos.