Estudo do composto intermetálico GdAl2 via ressonância magnética nuclear em campo magnético externo nulo - Silva, Rodrigo de Oliveira (2009)
Recentemente, o Laboratório de Espectroscopia de Alta Resolução por RMN (LEAR), do Instituto de Física de São Carlos - USP, decidiu iniciar pesquisa na área de materiais magnéticos sem a aplicação de campo magnético externo. Por esta razão, montou-se um espectrômetro de RMN em campo zero (RMNz), tendo como componente principal um console de banda larga (1-600 MHz) da empresa TECMAG, adquirido com o apoio da FAPESP. Para o início das atividades de pesquisa nesta nova área de atuação, optou-se por estudar uma amostra modelo já bastante estudada, o composto intermetálico policristalino GdAl2. Apesar desta amostra já ter sido muito estudada nos últimos 60 anos, surpreendentemente resultados inéditos foram obtidos para este material. Neste estudo, adquiriu-se sinais de RMN com a utilização da técnica de spin-eco, empregando-se dois pulsos de rf separados por um período de tempo denominado tempo ao eco. Esta técnica foi empregada de duas formas básicas distintas. A primeira, devido ao fato das larguras dos espectros nestes estudos serem sempre muito largas (dezenas de MHz), não é possível excitar toda banda espectral com apenas uma excitação de radiofrequência (rf), sendo necessário se fazer a varredura das frequências de excitação e respectivas observações dos sinais, e, posteriormente, para obtenção do espectro como um todo, reunir todos esses resultados em apenas um gráfico das amplitudes dos sinais adquiridos versus as frequências utilizadas. A segunda forma envolveu a aquisição do sinal de RMN fixando-se a frequência e variando-se o tempo ao eco, obtendo-se as denominadas oscilações quadrupolares. Entre os resultados mais importantes, destacam-se a aquisição de espectros de 27Al com alta resolução, onde se pode observar, diretamente a partir dos espectros, o acoplamento quadrupolar deste núcleo com o gradiente de campo elétrico produzido pela distribuição de cargas elétricas locais. Além disso, variaram-se parâmetros experimentais tais como separação e largura de pulsos em experimentos de spin-eco e se analisou como estes parâmetros influenciam os sinais adquiridos. Pôde-se constatar também que os experimentos de oscilação quadrupolar corroboram os experimentos realizados em função da frequência, fornecendo os mesmos valores de acoplamento quadrupolar. Com a variação da largura e separação dos pulsos de rf usados nos experimentos de spin-eco, se observou o aparecimento dos múltiplos ecos para o núcleo de 27Al (spin 5/2), já previstos pela teoria. Os mesmos experimentos foram realizados para os núcleos de 155Gd e 157Gd (ambos spin 3/2). Neste caso, também se mediu os valores dos acoplamentos quadrupolares diretamente a partir dos espectros, mas não foi possível medi-los a partir da observação das oscilações quadrupolares. Variando-se a temperatura, observou-se também que o comportamento da magnetização segue a lei de Curie-Weiss, através do deslocamento das linhas observadas.