Efeito da temperatura, concentração e volume dos reagentes na síntese de partículas de fosfato dicálcico dihidratado - Brasil, Luisa Rodrigues (2019)
Ortofosfatos de cálcio (CaP) estão presentes em processos de calcificação fisiológicos e patológicos. O fosfato dicálcico dihidratado (DCPD) vem sendo estudado como biomaterial osteocondutivo e como fonte de íons para a remineralização dos tecidos dentários. O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos da temperatura, concentração e volume dos reagentes empregados na síntese sobre as características das partículas de DCPD. Foram definidos 12 grupos em função de três variáveis da síntese: concentração das soluções precursoras (0,1 mol.L-1, 0,5 mol.L-1 e 1,0 mol.L-1), temperatura (22 °C e 45 °C) e volume das soluções, calculadas de acordo com a massa de DCPD pretendida (1 g e 5 g). Cada condição experimental foi repetida três vezes e a ordem das sínteses foi aleatorizada por sorteio. O rendimento das sínteses foi determinado em uma balança analítica de precisão e as partículas foram caracterizadas quanto à densidade (picnometria a hélio), fase de CaP formada (difratometria de raios-X, DRX), área superficial (isotermas de adsorção de N2, método BET), distribuição de tamanhos (espalhamento de laser) e morfologia (microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão). Dados quantitativos foram analisados apenas de forma descritiva. A DRX confirmou a formação de DCPD em todas as condições, com exceção dos grupos que utilizaram 0,1 mol.L-1 e 45 °C. Os rendimentos foram maiores nas sínteses realizadas a 22 °C e nas duas concentrações mais altas (0,5 mol.L-1 e 1,0 mol.L-1). As partículas obtidas a partir de soluções com concentração de 1,0 mol.L-1 apresentaram menor área superficial. As partículas obtidas a 45 °C apresentaram tamanhos maiores quando comparadas às obtidas em condições semelhantes de concentração e volume sintetizadas em temperatura ambiente. Nas condições em que houve a associação dos fatores 0,1 mol.L-1 e 22 °C e em todas as sínteses realizadas a 45 °C, duas populações distintas de partículas foram observadas: placas micrométricas e aglomerados de nanopartículas. Nas demais condições (22 °C, nas concentrações 0,5 mol.L-1 e 1,0 mol.L-1) houve a formação apenas de placas. Com base nos resultados, é possível concluir que houve interação entre temperatura e concentração na fase de CaP formada e nas características morfológicas das partículas. A formação de nanopartículas de DCPD foi favorecida com menor concentração de precursores e em temperatura ambiente. O volume das soluções precursoras não teve influência sobre as características das partículas sintetizadas.