Estudo da persistência de resíduos de lindane e endosulfan através de cromatografia à gás em grãos de café - Ribas, Clovis (1976)
Neste trabalho, procurou-se estudar a persistência dos resíduos de lindane e endosulfan em frutos de café, desde o momento da aplicação na cultura, visando o controle da broca, Hypothenemus hampei (Ferr., 1867), passando pelas fases de colheita, secagem, beneficiamento, até a torração dos grãos, além de estudar também a influência da época de aplicação na quantidade final de resíduos. O método empregado nas análises de resíduos foi adaptado de U.S.D.H.E.W. (1971) por RIBAS (1974), e constou de extração com acetonitrilo e purificação através de partição em éter de petróleo e cromatografia em coluna de florisil. O extrato purificado foi concentrado e injetado em cromatógrafo a gás marca Beckman, equipado com coluna contendo 10% de DC-200 e detector de captura de elétrons. Para o cálculo das quantidades de resíduos presentes, os cromatogramas obtidos a partir dos extrato das amostras foram comparados com cromatogramas obtidos de soluções contendo quantidades de lindane e endosulfan. Foram instalados três experimentos. O Experimento 1 foi instalado em cafezal da variedade Mundo Novo, com quinze anos de idade, localizado na Fazenda Experimental do Instituto Biológico, em Campinas, SP, e constou do estudo da persistência dos resíduos de lindane e endosulfan em frutos de café que haviam sido pulverizados duas vezes com as dosagens de 400 e 700 g p.a./ha respectivamente; foram realizadas análises de resíduos em frutos coletados imediatamente após a segunda aplicação e subsequentemente em frutos coletados aos 7, 21, 42, 84 e 120 dias após a segunda pulverização; depois da última coleta, os frutos remanescentes nas plantas foram colhidos e colocados para secar em terreiro, beneficiados e submetidos a análises de resíduos; a seguir, os grãos de café foram torrados à temperatura de 250°C e novamente grãos de café, durante a fase de torração, de resíduos de lindane e endosulfan, decorrentes de quatro aplicações de 800 e 1.400 g p.a./ha respectivamente. O Experimento 3 foi instalado em cafezal de variedade Mundo Novo 379/19, com dezesseis anos de idade, localizado na Fazenda Roseira, município de Campinas, SP, e constou do estudo da influência da época de pulverização na quantidade de resíduos de lindane nos grãos de café; foram realizadas pulverizações a 140, a 110, a 85 e a 55 dias da colheita e amostras de grãos e cascas provenientes de cada tratamento foram submetidas a análises de resíduos. A metodologia empregada permitiu que fosse atingida uma sensibilidade da ordem de 0,001 ppm para resíduos de lindane e de 0,005 ppm para resíduos de endosulfan. Os níveis de resíduos de lindane nos grãos de café beneficiados são maiores do que nos frutos colhidos no estado cereja, sendo que os resíduos de endosulfan presentes nos frutos colhidos no estado cereja, desapareceram após os processos de secagem e beneficiamento. O número de aplicações e as dosagens tem influência nos níveis finais de resíduos de lindane e endosulfan em grãos de café. O processo de torração de grãos de café reduz o nível de resíduos de lindane e endosulfan a quantidades menores do que o limite de detecção do método, sendo que esses valores estão de acordo com as tolerâncias estabelecidas pela C.N.N.P.A. do Ministério da Saúde e que são 0,001 ppm para lindane e sem resíduos com limite de detecção de 0,01 ppm para endosulfan. Duas aplicações de lindane na dosagem de 400 g p.a./ha, obedecendo-se um período de carência de 120 dias determinaram a ocorrência de resíduos de 0,042 ppm, superiores à tolerância. Os resíduos decorrentes de duas aplicações de endosulfan na dosagem de 700 g p.a./ha, obedecendo-se um período de carência de 120 dias estiveram de acordo com a tolerância, pois foram menores que 0,005 ppm. Quanto mais próximo da colheita foi realizado o tratamento com 400 g p.a./ha de lindane maiores foram os resíduos presentes nos frutos inteiros (cascas + grãos) e nas cascas e, menores foram os resíduos presentes nos grãos.