Estudo do uso de ligninas como agente compatibilizante em compósitos de polipropileno reforçados com celulose de bagaço e palha de cana-de-açúcar - Mileo, Patrícia Câmara (2015)
A necessidade de desenvolver novos materiais que atendam aos aspectos econômicos e ambientais leva à busca de se fazer uso dos recursos naturais para várias aplicações tecnológicas. Assim, o desenvolvimento de materiais compósitos poliméricos utilizando fibras naturais como reforço é crescente, e vem ocupando novos segmentos de mercado, devido ao baixo custo das fibras, biodegradabilidade, menor densidade e boas propriedades mecânicas. Este trabalho teve como objetivo a separação dos principais componentes da palha e do bagaço de cana-de-açúcar para a obtenção de insumos químicos com maior valor econômico, sendo proposta a obtenção e caracterização da celulose, que será utilizada como reforço, e da lignina que atuará como agente compatibilizante em compósitos poliméricos. Para alcançar os objetivos propostos no projeto, foi realizado o pré-tratamento por ácido diluído da palha e do bagaço de cana-deaçúcar, seguido de uma etapa de deslignificação com NaOH. As polpas de bagaço e de palha foram submetidas a um pré-branqueamento com xilanase e a um branqueamento composto de extração alcalina, quelação com EDTA e tratamento com peróxido de hidrogênio. O licor negro foi acidificado para que as ligninas precipitassem. Após lavagem, secagem e maceração, as ligninas obtidas foram submetidas ou não à oxidação química em meio ácido com peróxido de hidrogênio. Além da caracterização química das frações a cada etapa do processamento, foram determinados o número Kappa, viscosidade, e também foram feitas medidas de DRX e MEV. A confirmação e extensão da reação de oxidação das ligninas foi avaliada por RMN, FTIR, MEV e TGA/DSC. Os compósitos foram obtidos por mistura em homogeneizador termocinético de alta intensidade e, depois de injetados, caracterizados por ensaios mecânicos, análises térmicas, microscopia, FTIR, medidas de ângulo de contato e energias de superfície, absorção de água e sorção dinâmica de vapor. Os resultados obtidos por meio da caracterização química, número Kappa e viscosidade indicaram expressiva remoção de hemiceluloses e de lignina durante todas as etapas de obtenção da celulose branqueada, tanto de bagaço quanto de palha, mas também houve significativa perda de celulose. Os resultados de DRX mostraram significativa diminuição da cristalinidade da celulose, para as duas biomassas estudadas. Os resultados de FTIR e RMN confirmaram a mudança na estrutura das ligninas após a oxidação. O tempo de mistura dos compósitos variou com a composição e/ou presença ou não de lignina/lignina oxidada. Nas análises de TGA observou-se que os compósitos PP/celulose sem a adição de lignina/lignina oxidada apresentaram temperatura inicial de decomposição menor do que os compósitos nos quais utilizou-se a lignina como aditivo. As curvas de DSC dos compósitos apresenta perfil e picos de temperatura e entalpias de fusão semelhantes ao PP puro. A lignina não tem notável efeito sobre as propriedades mecânicas dos compósitos, sendo que a melhora nestas propriedades é principalmente devido à incorporação das fibras de celulose. As imagens de MEV para as ligninas mostraram o grande efeito da oxidação sobre a superfície deste material. A análise do ângulo de contato estático para ligninas mostrou que a oxidação produziu um material mais hidrofóbico. As energias de superfície mostraram que os compósitos têm uma superfície mais hidrofóbica do que o PP puro. As curvas de FTIR dos materiais mostraram-se bastante similares, porém as maiores diferenças foram na intensidade das bandas correspondentes aos grupos hidroxila presentes nas fibras e, aos anéis aromáticos da estrutura da lignina. Os resultados DVS mostraram que a absorção de umidade dos compósitos é muito baixa, e corrobora os resultados de absorção de água.