Preparação, caracterização e aplicação de eletrodos compósitos à base de nanotubos de carbono e polímeros - Santos, Sidney Xavier dos (2011)
Foram desenvolvidos eletrodos compósitos à base de nanotubos de carbono aglutinados por borracha de silicone e resina poliuretana de origem vegetal, visando aliar as interessantes propriedades dessa forma de carbono como material de eletrodo às vantagens da utilização de eletrodos sólidos. Para isso, os nanotubos adquiridos foram submetidos a um tratamento térmico/químico para eliminar eventuais resíduos metálicos de catalisador e carbono amorfo, bem como ativar sua superfície pela adição de grupos funcionais, abertura das extremidades e criação de defeitos em suas paredes. Os nanotubos foram caracterizados, antes e após o tratamento, utilizando técnicas como espectroscopia no infravermelho, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura, termogravimetria e difração de raios X. Os resultados permitiram concluir que os materiais já vêm pré tratados pelo fabricante e o tratamento adicional leva a uma melhora em suas propriedades eletroquímicas. Posteriormente, os eletrodos compósitos foram preparados com nanotubos de carbono, tratados e na forma como foram recebidos, utilizando borracha de silicone ou poliuretana como aglutinantes. O efeito do tratamento na resposta voltamétrica dos eletrodos compósitos foi avaliado utilizando-se voltametria cíclica. Um estudo da composição do material condutor, composto de misturas de nanotubos de carbono tratados e grafite, indicou que a melhora na resposta do eletrodo é proporcional à quantidade de nanotubos presentes no compósito, verificada pelo aumento na corrente de pico e pela diminuição da separação dos potenciais de pico. Esta melhora foi mais significativa no eletrodo compósito à base de nanotubos de carbono e borracha de silicone, o qual foi aplicado na determinação de propranolol e hidroclorotiazida, dois fármacos utilizados no tratamento de hipertensão. Os procedimentos de determinação foram desenvolvidos e as técnicas de voltametria de pulso diferencial e voltametria de onda quadrada foram utilizadas na quantificação dos fármacos em formulações farmacêuticas, com limites de detecção da ordem de 10-8 mol L-1 para propranolol e 10-6 para hidroclorotiazida. Os resultados foram concordantes com os métodos oficiais descritos nas farmacopéias com 95 % de confiança, de acordo com teste t-Student. Melhor resposta voltamétrica foi propiciada pela presença dos nanotubos, pois não houve a necessidade de pré-concentração para obter resposta quantitativa semelhante às previamente descritas na literatura.