Desenvolvimento de sensores amperométricos modificados com hidróxidos mistos de níquel para aplicações analíticas - Rossini, Pamela de Oliveira (2020)
No trabalho descrito nesta tese foi sintetizado por metodologia sol-gel material misto de alfa hidróxido de níquel com 25 % de chumbo cuja fase foi verificada por difratomeria de raios-X. Esse material foi adaptado para o desenvolvimento de eletrodos modificados de FTO, pasta de carbono e folha de grafite, sendo estes últimos aqueles selecionados para o desenvolvimento das aplicações analíticas. Foi projetada e aprimorada uma cela eletroquímica BIA de 4 mL para eletrodos planos com a tampa adaptada para fixar a posição da ponteira da pipeta, os componentes da cela foram desenhados por modelagem 3D e impressos em polímero ABS em uma impressora do laboratório. O sistema apresentou boa reprodutibilidade (DPR 3,6%) e praticidade de uso, bem como frequência analítica de 120 /h. Os eletrodos de folha de grafite modificados acoplados à BIA foram utilizados para quantificação de levodopa nas condições de um teste de degradação forçada, permitindo o acompanhamento da proporção de degradação do analito com o tempo de exposição às condições estudadas. O sistema desenvolvido foi também utilizado para a quantificação de açúcares (representados por seu componente majoritário, a lactose) em amostras de leite comum e zero lactose obtendo resultados condizentes com as concentrações esperadas para as amostras avaliadas(resultados obtidos na faixa de 10,8 a 12,0 g 200 mL-1, em comparação com os valores de rótulo, entre 9,3 e 14 g 200 mL-1 ). O efeito da porcentagem de chumbo no material foi avaliada para proporções ente 5 e 25 % do metal no hidróxido. Todos os materiais apresentaram tamanho de partícula similares, atestando a reprodutibilidade do método de síntese e os perfis obtidos por difratometria de raios-X foram condizentes com a fase esperada dos materiais (α). Entretanto, a repetição dos difratogramas 10 meses de estocagem após as sínteses sugeriu que os materiais contendo mais de 15 % do metal apresentam mudança parcial de fase com o passar do tempo enquanto as proporções mais baixas se mantêm na fase alfa. Adicionalmente os materiais contendo 5 e 10% de chumbo apresentaram maior distância interplanar (12,0 e 12,6 Å em comparação com 8,9 Å do material de 25 %) e perfil voltamétrico superior ao dos demais materiais, com estabilização mais rápida das correntes de pico. Foi observado que a sensibilidade desses novos materiais à lactose, glicose e galactose é apenas levemente menor do que a obtida para o material contendo 25 % de chumbo, sugerindo vantagens do uso desses materiais para aplicações analíticas.