Determinação de impurezas em prata e óxido de prata por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio - Oliveira, Pedro Vitoriano de (1994)
Óxido de prata de alta pureza é recomendado quando seu uso é destinado à produção de óxido de etileno, importante matéria-prima industrial. O óxido de prata, depositado em suporte cerâmico como prata, e utilizado como catalisador, deve ser de qualidade que não comprometa o rendimento da reação de obtenção de óxido de etileno. Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento analítico para determinação de alumínio, boro, cálcio, cromo, cobre, ferro, magnésio, níquel, chumbo, silício, titânio e zinco em prata e óxido de prata 99,99% m/m por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio (ICP-AES). Promoveu-se a dissolução da amostra de modo a se obter uma solução 3% m/v de amostra em 0,092 M de ácido nítrico. Para evitar interferências espectrais, estudou-se a influência de processos de separação dos íons prata, tanto por precipitação como cloreto de prata como por eletrodeposição da prata a corrente controlada, na determinação das impurezas de interesse. Avaliando-se as melhores condições para a precipitação, observou-se que é possível determinar vários elementos no sobrenadante com recuperações da ordem de 100%. A precipitação foi realizada a 60°C com agitação, em solução de 30.000 mg Ag/L em meio de ácido nítrico 0,25 M, com adição de ácido clorídrico 12 M lentamente. Após decantação do precipitado, os íons metálicos dissolvidos no sobrenadante foram determinados por ICP-AES. Nos estudos de separação por eletrodeposição, os melhores rendimentos foram obtidos com corrente aplicada de 100 mA. Cadinho de platina com área de 28,19 cm² foi usado como cátodo, e bastão de grafite com área de 6,70 cm² como ânodo. Testes de exatidão realizados em amostras de óxido de prata 99,99% m/m, fornecidas pela Degussa S.A. e analisadas pelo laboratório Ames Goldsmith Corporation, apresentaram resultados bastante promissores, podendo-se recomendar o procedimento aqui desenvolvido no controle do grau de pureza de prata metálica e de óxido de prata.