Síntese e estudo espectroscópico de aerogéis baseados em compósitos de alumina e sílica dopados com íons Eu3+ - Fonseca, Fernando Aranha Azzini da (2019)
A síntese de materiais na fase sólida com elevada área superficial, porosidade e baixa densidade, via extração controlada do solvente presente na rede de um gel úmido, gera uma matriz com características únicas, os aerogéis (air + gel). Descoberto por S.S. Kistler em 1931, o qual realizou a extração da fase líquida de géis de diferentes composições sem o apreciável encolhimento do material e danos a rede tridimensional do mesmo. Nesta dissertação foram obtidos sistemas compósitos de sílica e alumina, a partir de precursor boehmita (AlOOH) dopada com íon Eu3+ e alcoóxido de silício. A base desse estudo foi o trabalho do Professor Nakanishi, que propôs a síntese de aerogel de boehmita a partir do precursor sólido de boehmita nanofibrilar; desta forma, o precursor de boehmita também foi preparado por pirólise de aerossol. A dispersão deste oxi-hidróxido de alumina em água formou uma suspensão estável de nanopartículas, que foi utilizada como precursor na síntese dos aerogéis. Em adição, diferentes condições para hidrólise e condensação do gel foram testadas, visando obter um gel com resistência mecânica necessária ao processo de secagem supercrítica em atmosfera de CO2. Para compreender qual o papel da estrutura do aerogel nas propriedades espectroscópicas do íon Eu3+ foram obtidos, além do aerogéis, xerogéis para as diferentes proporções sílica/alumina. A caracterização realizada permitiu analisar as variações de estruturas e composição nas propriedades espectroscópicas do íon Eu3+ imerso nesses compósitos. Os resultados confirmaram como fundamental a presença da sílica para obtenção de uma estrutura tridimensional, pois na boehmita a interação entre as nanofibrilas são forças fracas, o que leva a formação de um material particulado ao final do processo de secagem supercrítica. O íon Eu3+ apresentou tanto nos aerogéis, como nos xerogéis, perfil espectroscópico em uma matriz vítrea, o que foi condizente à fase da alumina de transição observada via difração de raios X. As amostras de xerogéis e aerogéis apresentaram elevada área superficial, contudo, a porosidade do aerogel foi um fator determinante na supressão de luminescência dos íons Eu3+, sendo o espectro de emissão somente observado para iv amostra com maior teor de alumina, após tratamento térmico à 600°C. Os resultados apresentados nessa dissertação de mestrado serão a base para futuros estudos no grupo de pesquisa NanoLum, bem como, à outros grupos, pois apresentou de forma sistemática o estudo estrutural e condições de síntese de diferentes proporções Al:Si na obtenção do sol, do gel, do xerogel e do aerogel.