Síntese e caracterização de nanopartículas de ferritas - Arelaro, Amanda Defendi (2008)
Nanopartículas magnéticas têm sido extensamente estudadas não só pelas inúmeras possibilidades de aplicações nas áreas tecnológica e biomédica, mas também do ponto de vista acadêmico, visando a uma compreensão das alterações de suas características físicas nesta escala de tamanhos. Sintetizar nanopartículas com baixa dispersão de tamanhos e homogeneidade morfológica, estrutural e estequiométrica é de grande importância para o estudo de suas características magnéticas. No presente trabalho, amostras de diferentes ferritas (MeFe2O4, M = Fe, Co e Ni) foram produzidas por um método de síntese química que envolve a decomposição do acetilacetonato de Fe em altas temperaturas na presença de um álcool de cadeia longa e dos surfactantes e estabilizantes oleilamina e ácido oléico. Como o objetivo deste trabalho é estudar a variação das propriedades magnéticas em função do metal M, foi selecionada uma amostra de cada material com diâmetros médios próximos entre si (entre 5,7 e 8,1 nm). A caracterização estrutural foi feita por microscopia eletrônica de transmissão de baixa e alta resolução, além de difração de raios-X. As propriedades magnéticas foram caracterizadas por medidas de susceptibilidade ac em função da freqüência e temperatura, magnetização em função do campo magnético e espectroscopia Mössbauer em campos magnéticos aplicados entre 0 e 12 T. As amostras apresentaram estreita distribuição de tamanhos, ausência de aglomerados, homogeneidade morfológica e altíssima cristalinidade. Das medidas magnéticas foram obtidos, por dois métodos distintos, valores da constante de anisotropia magnética de 2,56,1 para M = Ni, 23,019,3 para M = Fe e 50,042,3 para M = Co (valores em 105 erg/cm3). Estes valores estão acima do esperado para os respectivos materiais bulk, indicando uma contribuição à anisotropia além da magnetocristalina. Os valores de magnetização de saturação a 4,2 K (17,1, 74,0 e 30 emu/g para M = Fe, Co e Ni) estão em geral abaixo do valor esperado para os respectivos materiais massivos. Curvas MH obtidas acima da temperatura de bloqueio mostram o comportamento superparamagnético das partículas. Espectros Mössbauer coletados sob altos campos confirmaram a alta cristalinidade das partículas, excluindo a existência de uma camada superficial de spins desalinhados.