Síntese, caracterização e avaliação do desempenho de ciclodextrinas alquiladas como fases estacionárias quirais para cromatografia gasosa de alta resolução - Pesquero, Célia Regina (1992)
Ciclodextrinas (CDs) têm sido intensivamente utilizadas nos últimos três anos como fases estacionárias quirais para cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC). Embora numerosos trabalhos tenham sido realizados, até o presente não existia um estudo sistemático das propriedades cromatográficas das ciclodextrinas. Neste trabalho, foram sintetizados os seguintes derivados peralquilados de ciclodextrinas: metil-, etil-, n-propil-, n-butil- e n-pentil- derivados. Estes derivados foram purificados e utilizados para impregnar tubos de sílica fundida, preparando colunas quirais de alta resolução. Comparou-se a influência do grupo alquila em diversos parâmetros cromatográficos, incluindo resolução (R), seletividade (), eficiência (N) e fator de capacidade (k\'), empregando 2-metil-butanol-1 em várias temperaturas. Os resultados obtidos mostram que a eficiência das colunas aumenta com o aumento do tamanho do grupo alquila substituinte. Em temperaturas baixas (até 40°C), a melhor resolução foi encontrada para a CD-perpentilada, enquanto que, acima de 60°C, a CD-perpropilada apresentou melhor enantioseletividade. A seletividade e o fator de capacidade decresceram com o aumento do tamanho do grupo alquila. As colunas preparadas com os derivados permetilados e peretilados não apresentaram enantioseletividade para os compostos investigados. Também foi estudada a separação enantiomérica de alguns terpenos nestas cinco fases estacionárias. A resolução aumentou com o aumento do tamanho do grupo alquila substituinte. Entre os terpenos analisados, a melhor resolução foi observada para os compostos de cadeia aberta.