Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica - Machado, Luis Fernando Rebel (1996)
Neste trabalho, é descrito um método para a geração eletroquímica de hidretos, associado à técnica de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica (AAS), proposto como alternativa ao uso do borohidreto de sódio para a determinação de selênio em amostras biológicas. O sistema desenvolvido é composto por bomba peristáltica, injetor proporcional, câmara eletrolítica, câmara de difusão gás-líquido, sistema de atomização constituído por um tubo de quartzo em forma de T aquecido por uma chama arGLP, e detecção por espectrometria de absorção atômica. A câmara eletrolítica é formada por dois reservatórios (amostra e eletrólito), cada um contendo eletrodos de platina, separados por uma membrana de Nafion. Diversos parâmetros relacionados ao sistema tais como concentração, natureza e vazão do carregador, intensidade de corrente aplicada, concentração e vazão do eletrólito, geometria do tubo de quartzo, composição da chama (arGLP), vazão do gás de arraste e altura entre a base do queimador e o tubo de atomização foram ajustados a fim de se obter a melhor relação sinal/ruído, a partir de soluções padrão de Se (25 a 250 µg L-1). Os valores obtidos na análise de amostras de referência fornecidas pelo NIST e pela AIEA mostraram-se concordantes com os valores certificados para selênio, indicando a exatidão analítica do método proposto. O sistema desenvolvido apresenta uma velocidade analítica de aproximadamente 30 determinações por hora e precisão caracterizada por um desvio padrão relativo inferior a 2%. Verificou-se uma relação linear entre a absorbância e a concentração no intervalo de 25 a 250 µg L-1, com limite de detecção de 10 µg L-1, quando aplicada uma intensidade de corrente de 3000 mA.