Extração e pré-concentração em ponto nuvem de sulfonamidas em amostras de leite bovino - Vianna, Valéria Lopes Ferreira (2021)
As sulfonamidas são antibióticos sintéticos utilizados para o tratamento de infecções bacterianas em humanos e animais e permitidas, de acordo com órgãos regulamentadores de resíduos de antibióticos em concentrações de até 100 g L-1 de sulfonamidas totais (sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina). Dentre os procedimentos utilizados no preparo de amostra para determinação de sulfonamidas estão as extrações líquido-líquido convencional e em fase sólida que empregam elevados volumes de solventes orgânicos. Neste contexto, foi desenvolvido um procedimento limpo de extração e pré-concentração em ponto nuvem sem utilização de solventes orgânicos para determinação de sulfonamidas totais em leite bovino. O procedimento experimental foi otimizado, alíquotas de 2 mL da amostra límpida, 2 mL da solução reagente e 1 mL de Triton X-114 7% (m/v) foram adicionadas em tubo, aquecidas em banho maria a 40 °C por 10 minutos e centrifugadas por 20 minutos a 4000 rpm. A determinação por imagens digitais foi realizada diretamente no tubo, sem remoção da fase pobre em surfactante. Resposta linear foi observada entre 10 e 400 g L-1 de sulfonamidas totais, descrita pela equação Sinal analítico = 2,50 + 0,0514 C (g L-1) e R = 0,999. Limite de detecção e quantificação e o coeficiente de variação (n = 11) foram estimados em 10 g L-1 e 1,3%, respectivamente. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram em concentrações usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de sulfonamidas totais foram realizados em amostras de leite bovino UHT e pasteurizado obtendo porcentagens de recuperação entre 64 e 125%. O procedimento analítico desenvolvido apresenta sensibilidade adequada para a determinação de sulfonamidas totais em leite bovino e não emprega solventes orgânicos, atendendo aos preceitos da química analítica verde