Síntese e caracterização de partículas de fosfato de cálcio funcionalizadas com TEGDMA e sua aplicação no desenvolvimento de materiais resinosos remineralizadores - Rodrigues, Marcela Charantola (2014)
Os objetivos deste trabalho foram : 1) sintetizar e caracterizar partículas de fosfato di-cálcico di-hidratado (DCPD) funcionalizadas com dimetacrilato de trietileno glicol (TEGDMA), com o propósito de reduzir a aglomeração e melhorar a interação entre as partículas e a matriz orgânica dos materiais resinosos e 2) avaliar o efeito da adição de partículas funcionalizadas em uma matriz resinosa em relação a liberação de íons, propriedades ópticas, grau de conversão, propriedades mecânicas e microestrutura do material. Na primeira etapa do trabalho foram sintetizadas pelo método sol-gel dois tipos partículas de DCPD: funcionalizadas e puras. Além dessas, caracterizou-se nesta etapa partículas comerciais do mesmo composto. As partículas foram caracterizadas por difração de raio X (DRX), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise elementar, análise termogravimétrica (TGA), isortermas de adsorção de nitrogênio e método BET, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento de luz dinâmico (DLS). Na segunda etapa do trabalho, um novo lote de partículas funcionalizadas foi sintetizado, e como controle, sintetizou-se partículas não funcionalizadas. Quatro materiais resinosos foram formulados, um deles contendo apenas BisGMA e TEGDMA (1:1 em mols) e os demais contendo, além da matriz resinosa, 20% (em volume) de partículas funcionalizadas, partículas não funcionalizadas ou sílica coloidal silanizada. Os materiais foram avaliados quanto à liberação de íons, propriedades ópticas (transmitância total e E em relação à resina sem carga), grau de conversão (GC), resistência à flexão biaxial (RFB), módulo de elasticidade e análise microestrutural. Os dados foram submetidos à análise de variância (ANOVA), complementada pelo teste de Tukey, com nível de significância de 5 %. A composição das partículas foi confirmada por DRX e a funcionalização das mesmas foi confirmada pelas análises de FTIR, análise elementar e TGA. As partículas funcionalizadas apresentaram área superficial até 3 vezes maior quando comparadas às partículas puras e comerciais. Esses dados foram confirmados pela análise de DLS, que encontrou aglomerados maiores para as partículas dos compostos puro e comercial. Na segunda etapa do estudo, observou-se que a funcionalização das partículas não afetou a liberação de íons Ca2+ dos materiais bioativos; entretanto, a liberação de íons HPO42- foi 51% menor para o material contendo partículas funcionalizadas. Todos os materiais apresentaram GC semelhantes. O compósito com sílica apresentou valores de transmitância significantemente menores e E superior ao obtido para os demais materiais. A funcionalização das partículas aumentou a RFB em 32%, porém ainda inferior à do compósito com sílica. A funcionalização não afetou o módulo de elasticidade dos materiais. A síntese de partículas de DCPD funcionalizadas com TEGDMA foi realizada com êxito. O monômero funcionalizante contribuiu para a diminuição do tamanho dos aglomerados. Além disso, a funcionalização favoreceu a interação entre as partículas de DCPD e a matriz orgânica dos materiais, evidenciado pelo aumento no valor de resistência à flexão, sem redução substancial na liberação de íons cálcio do material.