Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para avaliação da remoção de sulfonamidas no tratamento de águas residuárias em reatores biológicos de leito fixo - Carvalho, Lucas Sponton de (2014)
A presença de antibióticos no ambiente evidencia o problema do descarte inadequado de resíduos farmacêuticos e da ineficiência dos atuais sistemas de tratamento de resíduos. Como consequência a essa contaminação há a possibilidade de resistência microbiana e de outros efeitos nocivos, ainda não completamente compreendidos, sobre a fauna e flora aquática. O presente trabalho teve como um dos objetivos desenvolver métodos de preparo de amostra e análise para avaliar o potencial de um reator anaeróbio de leito fixo para a remoção de sulfonamidas de matrizes complexas, além de investigar possíveis resíduos dessa classe em diversos compartimentos ambientais da cidade de São Carlos. Para isso, métodos utilizando extração em fase sólida (SPE) e cromatografia líquida (LC) foram desenvolvidos em associação à análise por espectrometria de massas. Os resultados mostraram que o reator utilizado consegue remover satisfatoriamente o composto investigado, podendo ser, futuramente, uma alternativa aos tratamentos convencionais. Tais resultados foram obtidos a partir do desenvolvimento e validação de um método utilizando detecção por um analisador híbrido do tipo quadrupolo-tempo de voo (SPE-LC-QTOF). Outro método, baseado em SPE-LC-QTRAP (analisador híbrido quadrupolo-aprisionador de íons linear), foi validado visando mostrar que existe contaminação por sulfonamidas e trimetoprima em águas de córregos coletadas em algumas regiões da cidade. Tal objetivo foi atingindo, permitindo inclusive a comparação entre as figuras de mérito obtidas durante a validação dos métodos, que indicou que os analisadores (e os sistemas utilizados, em geral) possuem diferenças significativas que influem em parâmetros como o efeito de matriz, os limites de quantificação e a sensibilidade. Paralelamente aos métodos convencionais, alternativas de preparo e análise que reduziam a necessidade de grandes volumes de amostra e solventes também foram desenvolvidos. A associação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra e análise permitiu que limites de detecção comparáveis aos dos métodos utilizando SPE fossem atingidos, utilizando, inclusive, o analisador do tipo tempo de voo. Dessa forma, um novo escopo de aplicações usufruindo das características deste último analisador poderá ser desenvolvido a partir da melhor pré-concentração proporcionada pelas estratégias de miniaturização estudadas.