Desenvolvimento de procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxo - Vieira, Gláucia Pessin (2005)
Este trabalho teve como objetivo principal o desenvolvimento de um procedimento analítico automático para determinação espectrofotométrica de cromo em fármacos empregando multicomutação em fluxo. O sistema em fluxo foi baseado no processo de multicomutação, visando à redução da quantidade de amostra e reagentes e, consequentemente, da geração de efluentes, sendo que o mesmo foi implementado utilizando mini-bombas solenóides para o bombeamento das soluções. O preparo da amostra foi feito por calcinação a seco em mufla, retomada com ácido nítrico 0,001 mol L-1. O método foi baseado na reação do cromo com o oxidante persulfato de potássio, seguida da reação com difenilcarbazida e detecção fotométrica a 540 nm. Após os ajustes necessários do módulo de análise, foram observadas as seguintes características analíticas: consumo de amostra, persulfato e difenilcarbazida de 2,0 mg, 4,0 mg e 30 µg por determinação, respectivamente; resposta linear entre 0,1 e 1,0 mg L-1 (r = 0,999; n = 6); desvio padrão relativo de 2,2% (n = 10); limite de detecção estimado em 0,02 mg L-1 e frequência analítica de 24 determinações por hora. A exatidão do método foi avaliada comparando-se os resultados com aqueles obtidos empregando espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Não foi observada diferença significativa ao nível de confiança de 95%.