Desenvolvimento de metodologia para a determinação de pesticidas selecionados em um sistema de cromatografia em fase líquida acoplado à espectrometria de massas (HPLC-MS): comparação entre ESI e APCI - Titato, Guilherme Miola (2004)
Este trabalho descreve o desenvolvimento e a validação de metodologias analíticas para a determinação de pesticidas selecionados utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (HPLC-MS). Foram avaliados e comparados dois modos de ionização a pressão atmosférica (API): a ionização por electrospray (ESI) e a ionização química a pressão atmosférica (APCI). O estudo envolveu a otimização de variáveis críticas do processo, como a voltagem do cone, a temperatura da fonte e a vazão dos gases, utilizando técnicas de seleção de variáveis para identificar os parâmetros de maior influência na sensibilidade e na formação de íons. As metodologias foram validadas através da determinação de parâmetros como limites de detecção (LOD), limites de quantificação (LOQ), linearidade e precisão. O uso da técnica de dissociação induzida por colisão na fonte (CID in source) permitiu o estudo do padrão de fragmentação dos pesticidas, facilitando a identificação inequívoca dos compostos. Os resultados mostraram que ambas as técnicas são adequadas para a análise de multirresíduos, apresentando boa concordância com dados da literatura, sendo que a técnica de APCI demonstrou, em geral, maior estabilidade e melhores coeficientes de correlação para os compostos estudados.