Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas: Aplicação como vetores de liberação de óxido nítrico - Molina, Miguel Angel Mosquera (2013)
Neste trabalho reporta-se uma nova estratégia para a liberação de óxido nítrico (NO), baseada em nanopartículas (NPs) de magnetita com potencial aplicação em biomedicina. As NPs de magnetita foram preparadas pelo método de coprecipitação utilizando cloretos ferroso e férrico, seguido de um recobrimento com ácido oleico (AO) com a finalidade de evitar a oxidação e reduzir a agregação das mesmas. Em seguida realizamos uma troca de ligantes por ácido mercaptosuccínico (MSA) e ácido dimercaptosuccínico (DMSA) em diferentes razões molares. Após a funcionalização, as nanopartículas são solúveis em água e apresentam grupos tióis ligados à superfície das NPs e expostos para a solução. As técnicas de caracterização utilizadas foram Espectroscopia Infravermelho (FTIR), Difração de Raios- X (DRX), Microscopia Eletrônica (MET) e Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM). Dos resultados de FTIR observa-se as bandas de estiramento e deformação de Fe-O características do óxido de ferro, assim como bandas de estiramento S-H indicando a presença dos grupos tióis e, portanto, a funcionalização das NPs com MSA e DMSA. Os dados de RX mostram que as NPs tem estrutura da magnetita (tipo espinélio) e possuem tamanho de grão da ordem de 11nm. A funcionalização não altera as propriedades cristalinas do material. O tamanho de grão cristalino é compatível com os valores médios das distribuições de tamanho observados por TEM e VSM, que indicam uma polidispersão em torno de 20%. Os resultados de VSM também demonstraram que as NPMs tem comportamento superparamagnético a temperatura ambiente, embora a magnetização de saturação se reduz a um valor de cerca de 30emu/g para NPs funcionalizadas com DMSA (valor referência em bulk 92emu/g). Os grupos tióis presentes na superfície das NPs funcionalizadas foram nitrosados através de uma solução acidi cada de nitrito de sódio, obtendo-se assim NPs nitrosadas (NP-SNO). A quantidade de NO covalentemente ligado e liberado na superfície das NPs foi avaliado por quimioluminescência. Os resultados mostram que as NP-SNO liberam espontaneamente NO, em diferentes concentrações, em meio aquoso. Numa primeira etapa, avaliou-se, à temperatura ambiente, o perfil da liberação de NO a partir de NPs recobertas com MSA (razão molar 1:40). Os resultados indicam a possibilidade de uma liberação controlada de óxido nítrico, em quantidades ( M) compatíveis para aplicação em biomedicina. Numa segunda etapa avaliou-se, de maneira comparativa, a capacidade de nitrosação e liberação de NO de NPs funcionalizadas com MSA e DMSA a diferentes razões molares. Os resultados não evidenciaram uma correlação com a razão molar NP:molécula ligante, mas NPs funcionalizadas com DMSA demonstraram ser mais e cientes tanto no processo de nitrosação, quanto na capacidade de liberar óxido nítrico. Estes resultados estão dentro dos níveis requeridos em aplicações biomédicas. Este novo veículo liberador de NO apresenta grande potencial para gerar quantidades desejadas de NO diretamente em alvos locais.