Investigação do comportamento térmico de complexos anidro de pirrolidinoditiocarbamatos - Couto, Andréa Boldarini (2001)
Pirrolidinoditiocarbamatos dos metais da primeira linha de transição foram sintetizados em meio anidro. Os complexos metálicos anidros sintetizados e caracterizados foram submet idos à análise por termogravimétria (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), sob atmosferas dinâmicas de ar e nitrogênio. Os estudos termoanalíticos foram realizados para avaliação da estabilidade térmica, bem como dos mecanismos de decomposição térmica , através da caracterização dos intermediários e produtos finais de decomposição. Resultados de cinética de decomposição térmica, utilizando métodos não isotérmicos, foram obtidos para avaliar a energia de ativação e o fator pré exponencial. Os estudos termograv imétricos da maioria dos complexos revelaram a ocorrência de uma perda de massa inicial atribuída a uma etapa de sublimação seguida de decomposição sob aquecimento dinâmico e sublimação acompanhada de decomposição sob aquecimento isotérmico. Sob condições de atmosfera oxidante (ar), os complexos originaram como produto final óxidos metálicos e em atmosfera inerte (nitrogênio), originaram sulfetos metálicos. As curvas DSC foram utilizadas para caracterizar processos de fusão, transição cristalina e outros que não envolvam perdas de massa. Os estudos cinéticos revelaram que o comp lexo de ferro apresenta a maior energia de ativação, sugerindo um menor raio iônico para o metal no complexo.