Doxiciclina na piscicultura: estudo de incorporação do fármaco na ração e estimativa do período de carência em tilápias - Damaceno, Marina Alves (2024)
No contexto complexo da interação entre animais, seres humanos e ecossistemas, a abordagem \"One Health\" destaca-se como fundamental, promovendo a colaboração entre setores públicos, saúde animal, medicina humana, veterinária, organizações ambientais e pesquisa. Na piscicultura, onde o uso restrito de antimicrobianos enfrenta desafios legais, aumentando a propensão ao uso irregular e ameaçando a segurança alimentar e a economia, a precisão dos métodos analíticos para detectar resíduos em níveis mínimos torna-se crucial. Nesse cenário, desenvolveu-se e validou-se um procedimento inovador para o preparo de amostras destinadas à análise de resíduos de doxiciclina em carne de peixe. Este procedimento mostrou-se não apenas eficaz para a substância em questão, mas também demonstrou ser aplicável e eficiente na detecção de resíduos de oxitetraciclina, fornecendo resultados igualmente satisfatórios. A metodologia desenvolvida destacou-se pela sua linearidade (r>0,99) e por apresentar uma sensibilidade notavelmente alta, tanto para a doxiciclina, com um limite de quantificação de 2,0 μg kg&sup-1;, quanto para a oxitetraciclina, cujo limite de quantificação foi de 10 μg kg&sup-1;. Os métodos desenvolvidos apresentaram linearidade adequada (r>0,99), além de boa repetibilidade e precisão intermediária (CV<8,93%) e adequada exatidão, expressa na forma de fator de recuperação (>98%<104%), visando avaliar o perfil de depleção residual desses agentes após a administração oral em peixes, provenientes de um estudo experimental. O preparo de amostra envolveu a utilização do procedimento de extração líquido-sólido associado à microextração líquido-líquido dispersiva com modificações inovadoras, e um sistema analítico LC-MS/MS. Dada a administração predominantemente oral dos fármacos aos animais, através da ração, a correta dosagem do tratamento e a segurança ambiental são considerações fundamentais. Desse modo, métodos de incorporação dos fármacos foram desenvolvidos e validados com adequada seletividade, linearidade (r>0,99), repetibilidade e precisão intermediária (CV<3,38%); exatidão, expressa na forma de fator de recuperação (>97%<103%), eficiência de incorporação do fármaco (59-72%), adequada homogeneidade (CV<6%) e baixa lixiviação (<5,1%) dos ativos quando a ração permaneceu em contato com a água por até 15 minutos. O LC-MS/MS foi configurado com interface eletrospray operando em modo positivo, e fase móvel composta por água e metanol contendo 0,5% de ácido fórmico em modo isocratico. O estudo de depleção foi conduzido em peixes da espécie tilápia, envolvendo um tratamento com a ração medicada na dose oral diária de 50 mg (kg PV&sup-1;) para DOX e 80 mg (kg PV&sup-1;) para OTC, ambos por 5 dias consecutivos. A temperatura média da água foi mantida em 30°C, e o período de carência mínimo estimado foi de 4 dias (ou 120 Graus-dia) para a eliminação dos resíduos de DOX e de 3 dias para OTC (ou 90 Graus-dia), atingindo níveis abaixo das concentrações consideradas seguras para essas substâncias, com base nos LMRs estabelecidos (100 ng g-1 para DOX e 200 ng-1 para OTC), com 95% de confiança e considerando o limite de tolerância de 99%.