Síntese e caracterização de fósforos a base de silicatos de cálcio e magnésio dopados com európio e disprósio - Misso, Ágatha Matos (2016)
Fósforos a base de silicatos de Ca e Mg foram preparados pelo método sol-gel combinado com o processo de sais fundidos. O gel de sílica foi obtido a partir da solução de Na2SiO3 usando soluções de cloretos de európio, disprósio, cálcio e magnésio. Assim, estes cloretos foram homogeneamente distribuídos no gel. O gel obtido foi seco e tratado termicamente a 900°C por 1h para permitir a fusão dos sais presentes. Em seguida o material foi lavado com água até teste negativo para íons Cl- e seco em estufa a 80°C. A redução do európio para Eu2+ foi realizada em um forno sob atmosfera de 5% de H2 e 95% de Ar a 900°C por 3h para obter os fósforos de CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+. Nos difratogramas de DRX das amostras, a diopsita foi identificada como fase cristalina principal e quartzo, como a secundária. Micrografias obtidas por MEV (microscopia eletrônica de varredura), das amostras, mostraram morfologia acicular, esférica, folhas e bastonetes das partículas e dos aglomerados . Curva de análise térmica (TGA-DTGA) revelou que a temperatura de cristalização do CaMgSi2O6:Eu2+ é próxima de 765°C. Estudos de espectroscopia de fotoluminescência foram baseados nas transições interconfiguracionais 4fN → 4fN-1 5d do íon Eu2+. O espectro de excitação apresentou banda larga relativa à transição de transferência de carga ligante metal (LMCT) O2- (2p) → Eu3+ na região de 250 nm e bandas finas oriundas das transições 4f → 4f do íon Eu3+ , mostrando a transição 7F0 → 5L6 em 393 nm quando a emissão é monitorada em 583,5 nm. E o espectro de emissão com excitação monitorada em 393 nm apresentou picos finos entre 570 e 750 nm característicos das transições 5D0 → 7 FJ (J = 0 - 5) do íon Eu3+ , indicando que o íon Eu3+ se encontra em um sítio com centro de inversão. Os resultados obtidos indicam que o método desenvolvido é viável na síntese de fóforos, CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+ como foi proposto.