Validação de metodologia para a quantificação de metanol em glicerina bruta utilizada na alimentação animal - Nazato, Carina (2015)
Estudos com a inclusão de glicerina bruta (GB) na alimentação animal vêm demonstrando benefícios quanto ao aporte energético conseguido, entretanto, existe uma variabilidade quanto aos teores de metanol encontrados na GB, nem sempre mensuradas, podendo apresentar riscos. Objetivou-se com este estudo: adaptar, otimizar e validar a metodologia oficial de determinação de metanol (MeOH) em biodiesel \"EN 14110\" para a matriz GB; aplicar o método para análise em amostras de glicerina bruta e avaliar o efeito do metanol na dieta de ruminantes por meio da técnica in vitro de produção de gases (PG). Foi utilizado um cromatógrafo gasoso Shimadzu modelo GC 2014 equipado com um detector de ionização de chamas (FID). Os parâmetros de validação foram linearidade, limite de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão e efeito matriz. Foram analisadas duas amostras industriais de GB e uma obtida em laboratório por meio da reação de transesterificação do óleo de pinhão-manso (Jatropha curcas). A técnica semi automática de produção de gases foi utilizada para avaliar níveis crescentes de inclusão de MeOH na dieta via GB em substituição ao milho em grão a 0, 25, 50, 75 e 100%; correspondendo a doses de MeOH de 0, 0,018, 0,035, 0,053 e 0,071 mg, respectivamente. Como controle positivo foi adicionado um tratamento com inclusão de 8,3 mg MeOH puro na dieta controle sem inclusão de GB. As variáveis avaliadas foram produção de gases total (PGT), degradabilidade da matéria orgânica (DMO), eficiência na conversão de metano (CH4 effic) e o fator de partição (FP). As garrafas contendo as dietas foram incubadas a 39ºC por 24h. O método para análise de MeOH apresentou boa linearidade (r2 >= 0,99), e o LD e LQ foram 0,015 e 0,031%, respectivamente. Não foi observado efeito matriz significativo (4,36%). A precisão nas concentrações testadas, 0,05% e 0,5% foi de 2,09% e 2,39%, respectivamente. As concentrações de 0,05%, 0,2% e 0,5% (m/m) apresentaram recuperações de 88%, 95% e 91%, respectivamente. As amostras da indústria apresentaram teores de 0,047 e <LQ, enquanto que a obtida no laboratório apresentou 7,8% de metanol. A partir dos valores obtidos na produção de gases in vitro observou-se que a inclusão de GB contaminada com MeOH aumentou a DMO, PGT e CH4 e reduziu o FP. Conclui-se que o método é adequado para análise de MeOH em GB, com bom potencial para análise na matriz ração, quando otimizado. A GB contaminada com MeOH influencia a fermentação ruminal, sendo necessário mais estudos para elucidar os mecanismos envolvidos