Caracterização morfológica e estrutural da Poli(\'épsilon\'-caprolactona) por meios óptico-eletrônicos - Silva, Emerson Alves da (2003)
Esferulitos são agregados de cristais lamelares , sendo uma das estruturas mais características dos polímeros cristalizáveis. A quantidade, forma e distribuição destas estruturas têm influência direta nas propriedades físicas e químicas dos produtos manufaturados com estes materiais, daí o interesse de sua caracterização. Neste trabalho foram estudadas amostras de uma policaprolactona (PCL) comercial com propriedades biodegradáveis. A natureza química do polímero foi caracterizada por espectroscopia de absorção no infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), enquanto a estrutura cristalina do polímero foi estudada por difração de raios X (DRX). Aplicou-se método de refinamento estrutural Rietveld aos dados de DRX para uma melhor caracterização da estrutura da PCL. Amostras de PCL submetidas a erosão química com hidróxido de potássio (KOH) revelaram a morfologia dos esferulitos examinados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), demonstrando sua estrutura radial. Uma avaliação dos tempos de erosão indicou que um período de 4 a 5h é suficiente para revelar os esferulitos, sem provocar muitas alterações na fase cristalina da amostra. Esferulitos também puderam ser demonstrados em filmes finos do polímero, produzidos a partir de uma solução em clorofórmio, usando-se microscopia eletrônica de transmissão (MET). Aplicou-se o vermelho de rutênio como \"corante eletrônico\", procedimento estes não reportado até o momento para nenhum polímero sintético. O vermelho de rutênio mostrou0se bastante eficiente para tornar visíveis as fibrilas cristalinas delgadas que formam estes esferulitos. Esta metodologia que desenvolvemos constitui um recurso simples, eficaz e rápido