Estudo voltamétrico e desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a determinação do inseticida fipronil - Amaral, Raquel Bonatto do (2005)
Neste trabalho, foi estudada a redução e oxidação eletroquímica do inseticida fipronil utilizando técnicas eletroquímicas. Para a redução, utilizou-se o eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE) com a técnica de Voltametria de Onda Quadrada (SWV), o que permitiu o desenvolvimento de uma metodologia para a determinação analítica do fipronil em águas naturais. Para a oxidação, empregou-se um eletrodo de carbono vítreo (ø = 5 mm) com a técnica de Voltametria Cíclica (CV), e também foi desenvolvida uma metodologia para a determinação analítica em formulação comercial utilizando SWV. Nos estudos de redução eletroquímica (Fipronil em tampão BR, pH 7,0), o fipronil apresentou um pico de redução em 0,29 V vs. Ag/AgCl(s). Verificou-se que o processo é totalmente irreversível e controlado por adsorção das espécies na superfície do eletrodo. Foram estabelecidas curvas analíticas no intervalo de 6,8 a 0,13 x 10-5 mol L-1, com um Limite de Detecção (LD) de 5,03 x 10-7 mol L-1 e um Limite de Quantificação (LQ) de 1,67 x 10-6 mol L-1. Os testes de recuperação em águas pura e natural mostraram uma boa eficiência, com valores de 103,7% e 108,9%, respectivamente. Em relação aos estudos de oxidação eletroquímica (Regent® em NaOH, pH 13,5), estes foram realizados em eletrólito suporte de NaOH 0,1 mol L-1 em 40% de etanol. O Regent® (inseticida comercial contendo 80% de fipronil) exibiu apenas um pico de oxidação. Assim como na redução, o processo de oxidação é totalmente irreversível e controlado por adsorção das espécies na superfície do eletrodo. A percentagem de recuperação obtida ao analisar uma amostra da formulação comercial da marca Regent® foi de 79%.