Síntese e caracterização de cerâmicas ferroelétricas transparentes do sistema (Pb,La)(Zr,Ti)O3 - Garcia, Ducinei (1995)
Síntese e caracterização estrutural, física, ferroelétrica e ótica de cerâmicas ferroelétricas transparentes (CFT\'s) foram realizadas para o sistema (Pb,La)(Zr,Ti)O3. Pós de titanato zirconato de chumbo modificado com lantanio (PLZT) foram preparados por processo convencional de mistura de óxidos (MO) e por um método alternativo de co-precipitação química (CO), que utiliza dois estágios de calcinação. A análise comparativa da estequiometria final, em amostras de PLZT obtidas pelos dois métodos de síntese de pós, foi realizada pela técnica de difração de raios-X, e apresentou-se ineficiente. O espectro de difração de raios-X das amostras sinterizadas convencionalmente a 1200°C acusou apenas a existência de uma única fase perovskita (como desejada) e com simetria indistinta da cúbica. Um método qualitativo indireto para a verificação de estequiometria (comparativa entre os métodos de síntese) foi proposto, adicionando-se aos dados de difração de raios-X os valores de densidade e de propriedades dielétricas das amostras. A partir dai, obteve-se que o material preparado por precipitação química apresenta maior homogeneidade química e composição final mais próxima aquelas obtidas na literatura (preparadas a partir da mesma composição nominal). A analise de evolução de fases e dos parâmetros estruturais de composições de PLZT MO e CO, próximas à região de transição de fase (ferro-paraelétrica) difusa, foi realizada para diferentes temperaturas de calcinação, através de dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman. As composições escolhidas, com formula nominal (Pb1-xLax)(ZrO.65Ti0.35)1-x/4O3, x=0.08, 0.09 e 0.10, foram denominadas como PLZT 8/65/35, 9/65/35 e 10/65/35, respectivamente. Para a obtenção de amostras de PLZT MO e CO 8, 9 e 10/65/35, com qualificações requeridas pelas CFT\'s (como por exemplo, porosidades residuais menores do que 1%), foram montadas duas técnicas de sinterização: (1) por dois estágios, com controle de atmosfera de PbO, e (2) por prensagem uniaxial a quente. No primeiro caso, observou-se densidades relativas com valores de ate 97% da densidade ideal, para as condições (tempo e temperatura) estudadas. No segundo caso, para as condições de tempo, temperatura e pressão estudadas, observou-se uma microestrutura com grãos pequenos e densidades superiores a 99%. Transmissão de luz (do visível ao infravermelho próximo) de ate 30% foi observada em amostras MO preparadas por prensagem a quente. As amostras CO, também prensadas a quente, apresentaram valores ótimos de transmissão na ordem de 16%. Estes resultados foram analisados segundo processos de espalhamento e absorção de luz por poros e fases precipitadas nos grãos e contornos de grão. O comportamento do efeito eletro-ótico foi discutido em termos da concentração de La e dos métodos de preparação, com o auxílio de medidas complementares das propriedades dielétricas e ferroelétricas do material.