Estudo da determinação automatizada de zinco em aguas, solos e plantas por espectrofotometria e espectrometria de absorção atômica, incluindo troca-ionica. - Ferreira, José Roberto (1989)
Apresentam-se estudos sobre a determinação automatizada de zinco em águas, solos e plantas por espectrometria de absorção atômica e espectrofotometria empregando o reagente zincon. Resinas aniônica (Dowex 1-X8) e quelante (Chelex 100) foram empregadas com a finalidade de se eliminar potenciais interferentes, e de se obter melhor sensibilidade analítica. Propõe-se a admissão de soluções no nebulizador do espectrômetro de absorção atômica em volumes definidos e combinados a bolhas de ar posicionadas vicinalmente a amostra. Efeitos do volume injetado, volume da fase gasosa, e diferentes relações fase aquosa-fase gasosa foram estudados. Este sistema potencializa a realização de até 500 determinações por hora. A mesma sensibilidade da espectrometria de absorção atômica tradicional é mantida, apesar da menor quantidade de amostra que atinge o queimador do instrumento. Ainda em espectrometria de absorção atômica, foram verificadas as condições de adsorção e eluição para ambas as resinas, variando-se os tempos envolvidos nestas etapas, as soluções referentes a cada processo e suas respectivas concentrações e vazões. No caso da resina quelante, soluções-tampão acetato e citrato de amônio foram confrontadas na faixa de pH entre 5 e 10, sendo definido o emprego de citrato a pH 7. Para a resina aniônica, a cloro-complexação dos metais foi conduzida empregando-se soluções de HCl, NaCl ou HCl + NaCl. Os sistemas por injeção em fluxo com espectrometria de absorção atômica e troca iônica permitiram a análise de até 60 amostras por hora, dependendo da concentração requerida. Resultados precisos e em acordância com aqueles obtidos por procedimentos manuais foram encontrados. A aplicabilidade dos sistemas é discutida. Em espectrofotometria, os efeitos da adição de mascarantes químicos foram verificados frente a diversas concentrações das espécies interferentes, com ênfase sendo dada a aspectos cinéticos. Empregou-se somente a resina aniônica em diagramas de fluxos distintos, onde a quantidade de amostra introduzida no sistema espectrofotométrico era definida ou pelo tempo de concentração ou pela dimensão da alça de amostragem que selecionava o volume a ser transferido para o trocador iônico. O outro diagrama de fluxos, análogo a um processo de amostragem na zona dispersa, incluía a etapa de lavagem da coluna de resina por meio de solução 1,5 M NaCl + 0,05 M HCl. Neste sistema, foram estudados os efeitos da natureza e acidez das soluções cloro-complexantes e de lavagem, vazão da solução de lavagem volume inicial de amostra, dimensões do percurso analítico e concentrações dos reagentes. Com uma velocidade analítica de 40 determinações por hora e precisão analítica de 99%, este sistema mostrou-se linear entre 0,10 e 2,00mg/1. A exatidão analítica foi comprovada pela comparação de resultados de amostras de solos e plantas analisadas por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido em argônio.